Cubic 경우

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실험4. X-ray 회절
윤형탁
엄재광
서우석
조동환
X-ray 회절





실험목적
이론
실험방법
실험결과
논의 및 결론
X-ray 회절

실험목적

X-ray 회절 실험 이해 하고 분말 시편들의 각도
에 따른 x-ray diffraction 강도 측정 하여 이론
과 비교하고,시편(KCL) 결정구조에 대해 알아
보겠다.
X-ray 회절

이론
 X-ray란?
 3x1016 ~ 3x1019 진동수의 전자기파
 에너지: 120 eV ~ 120 keV
 파장: 0.01 ~ 10 nm
 Whihelm Roentgen이 1895년에 처음발견. 독일의 물
리학자. 음극선 연구를 하며, 기존의 광선보다 훨씬
큰 투과력을 가진 방사선의 존재를 확인하였으며, 이
를 다른 방사와 구별하기 위해‘X선’이라 명명하였다.
이로 인해 최초의 노벨물리학상 수상자가 되었다.
X-ray 회절
 이론
 X-ray의 발생 원리

제동복사 - 전자기 이
론에 따르면 가속이나
Continuous
spectrum
감속되는 전자는 전자
기파를 발생 시킨다. 빠
르게 움직이던 전자가
금속 등에 부딛쳐 갑자
기 멈추게 되면 감속이
된다. 이처럼 빠르게 움 • 특성x선(고유x선)
직이던 전자가 멈출 때
 X선관의 가속전압이 어느 한
발생하는 복사가 제동
도를 넘었을 때에 연속X선에
복사이다.
겹쳐서 나타나며, 전압과는 관
Discrete
spectrum
계없이 대상 물질로 사용한 물
질원소에 특유한 불연속의 파
장을 가지는 몇 개의 무리를
이루는 X선으로 성립되어 있
다.
X-ray 회절
 이론
 X-ray 검출
 Geiger-Müller counter
 X-ray가 gas로 채워진 관으로 들어오면 gas를 이온화
시켜서 전류가 흐르게 된다
 전류를 측정하여 X-ray 광자의 에너지와 개수를 측정
X-ray 회절
 이론
 고체결정
 격자구조는 원자들의 독특한 배열을 가짐
 단순입방( SC )
 체심입방( BCC )
 면심입방( FCC )
X-ray 회절
 이론
 밀러지수(Miller indices)


결정면이 결정축을
잘라내는 비율을 나
타내는 지수
밀러지수 또는 결정
면지수 라고도 한다.
X-ray 회절
 이론
 격자에서의 X-ray 회절
2dhklsinθ=nλ
브래그법칙
특정각도에선 특정 파장만 보강간섭
특정파장에선 특정 각도만 보강간섭

1
1 2
2
2

h

k

l
Cubic 경우: 2
d hkl a 2



2
2
2
h

k

l
n
2
sin 2  

4
al2
X-ray 회절
 이론
 실제N 격자에서의 보강 간섭은 제한됨
Fhkl   f n e 2i ( hun  kvn  lwn )
1
2dhkl sin   n
Fhkl  0
2
보강간섭
2dhkl sin   n
Fhkl  0
2
상쇄간섭
X-ray 회절
 이론
 Simple cubic
 모든 h,k,l에 대해
Fhkl  0
2
 BCC
 h,k,l이 모두 짝수 또는 홀수 경우
 h,k,l이 짝수 홀수 섞인 경우
 FCC
 h+k+l이 짝수 경우
 h+k+l이 홀수 경우
Fhkl  0
2
Fhkl  0
2
Fhkl  0
2
Fhkl  0
2
X-ray 회절
 실험
 시편 : KCl
 알갱이 KCl 을 부드럽게 갈아서 눌러준 시료
X-ray 회절
 실험
 장비
• 전압 : 35kV
• 전류 : 20mA
X-ray 회절
 실험
 장비
90도
검출기
X-ray 발생
X-ray 회절
 실험결과
sin 2
i
2θi
θi
sin2θi
sin2θi/sin2θ1
1
28.35
14.175
0.0599
1
2
40530
20.275
0.1199
2.002
3
50.2
25.1
0.1797
3.000
4
58.650
29.325
0.2396
4.000
5
66.4
33.2
0.2995
5.000
6
73.750
36.875
0.3597
6.005
7
87.65
43.825
0.4791
7.997
n h

4
2
 k2  l2
al2

2
2
2
2
sin 2   h  k   l 
 2
2
sin 1
h1  k12  l12
X-ray 회절
 실험결과
문헌값
i
2θi
θi
sin2θi
sin2θi/sin2θ1
1
28.35
14.175
0.0599
1
2
40530
20.275
0.1199
2.002
3
50.2
25.1
0.1797
3.000
4
58.650
29.325
0.2396
4.000
5
66.4
33.2
0.2995
5.000
6
73.750
36.875
0.3597
6.005
7
87.65
43.825
0.4791
7.997
실험값
X-ray 회절
 문헌 값과 비교
(h^2+k^2+l^2/1^2+1
^2+0^2
sin2θi/sin2θ1
h
k
l
1
0
0
1
1
0
1
1
1
2
0
0
2
1
0
2
1
1
3.000
2
2
0
4.000
2
2
1
3
0
0
3
1
0
3
1
1
2
2
2
BCC : h,k,l이 모두 짝수 또는 홀수 경우
1
2.002
5.000
6.005
FCC : h+k+l이 짝수 경우
X-ray 회절
 문헌 값과 비교
(h^2+k^2+l^2/1^2+1
^2+0^2
sin2θi/sin2θ1
0
1
1
1
1
1.5
2
0
0
2
2
1
0
2.5
2
1
1
3
3.000
2
2
0
4
4.000
2
2
1
4.5
3
0
0
4.5
3
1
0
5
3
1
1
5.5
2
2
2
6
h
k
l
1
0
0
1
1
1
2.002
5.000
6.005
X-ray 회절
 실험결과-이론값 (K-alpha,beta)
K-alpha
Photo
ns
(개수)
Theta(각도)
X-ray 회절
 실험결과-실험값 (K-Alpha)
KCL XRD
1400
1200
1000
Photons(개수)
800
600
400
200
0
5
10
15
20
25
30
Theta(각도)
35
40
45
X-ray 회절
 실험결과
 h+k+l 이 모두 짝수 일 경우
 h+k+l 이 모두 홀수 일 경우
 면심입방구조 FCC
Fhkl  0
보강간섭
Fhkl  0
상쇄간섭
2
2
 시편으로 쓰인 KCl 의 실험에 나타난
피크값이 FCC 이론 피크값과 거의 동일하게
나타남.
 KCl => FCC 격자 구조
X-ray 회절
 Unit cell 결정
Unit cell contains:
6 x 1/2 + 8 x 1/8
= 4 atoms/unit cell
결론



X-ray 회절
이번 실험을 통해서 KCL의 X-ray 회절을
이용한 내부구조에 대해서 알 수 있었다.
KCL시료의 결정구조를 측정된 Peak값과
문헌 값과의 비교를 통하여 FCC구조임을
확인할수 있었다.
Unit cell의 원자수를 결정해 보았다.

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