丙烯酰胺、BPO(引发剂)。

Report
Northwest University
化学国家级实验教学示范中心
创新研究实验Ⅱ (材料化学实验)
反相乳液聚合法制备
聚丙烯酰胺絮凝剂
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实验技能训练要点
① 反向乳液聚合技术;
② 超级水浴恒温技术;
③ 粘度法测定聚合物分子量;
④ 絮凝技术的应用;
内容提要
第一部分
研究背景及目的意义
第二部分
实验基本原理
第三部分
实验仪器及试剂
第四部分
实验步骤
第五部分
结果与讨论
第六部分 实验延伸
第一部分
研究背景、实验目的
常用絮凝剂
硫酸铝
铝盐
明矾
铁盐
天然高分子絮凝剂
聚合氯化铝
含-COOM或-SO3H的聚合物 :部分水解聚
阴离子型:丙烯酰胺(HPAM)、聚苯乙烯磺酸钠(PSS)
有机合成高
分子絮凝剂
含—NH3+ —NH2+ 或—N+R4的聚合物,如
阳离子型:聚二甲基氨甲基聚丙烯酰胺(APAM)、聚乙
烯吡啶盐等
非离子型
胶状
片状
粉状
聚丙烯酰胺(PAM)、甲叉基聚丙烯
酰胺(MPAM)、聚氧化乙烯
絮凝设施—絮凝池
凝聚机理—网捕作用
高分子混凝剂凝聚示意图
第一部分 实验目的
了解什么是反相乳液聚合
学习黏度法测定聚合物分子量及聚丙烯酰胺
的絮凝机理
掌握反相乳液聚合的机理、体系组成及工艺
特点
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第二部分:实验基本原理
反相乳液
(a)
单体珠滴
聚合原理
( b)
R。
增溶胶束
单体珠滴
聚合体系
胶束
I
乳胶粒
增溶胶束
水溶性单体
引发剂
胶束
分散阶段
乳胶粒生成阶段
(c)
( d)
乳化剂
水
有机溶剂
单体珠滴
乳胶粒
乳胶粒
R。
I
乳胶粒长大阶段
I
R。
聚合完成阶段
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丙烯酰胺聚合反应机理
O
C
链引发
O
O
O
O
C
2
C
O
O
CH2
O
O
C
+
O
H2C
C
CH
C
CH
C
O
O
NH2
NH2
链增长
O
C
O
CH2
+
CH
C
NH2
O
H2C
+
CH
C
......
CH2
CH
C
O
O
NH2
NH2
链终止
2
CH2
CH2
CH
C
NH2
O
+
CH2
C
NH2
O
CH
CH
C
NH2
O
第三部分
试剂及仪器
试剂:Span60、邻二甲苯、
丙烯酰胺、BPO(引发剂)。
AIBN
丙烯
酰胺
N2
仪器:三口烧瓶、搅拌器、
回流冷凝管、温度计、锥形
瓶、布什漏斗、水浴装置、
乌氏粘度计。
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第四部分:实验步骤
丙烯酰胺的制备
AIBN
丙烯
酰胺
N2
N2
石蜡+乳化剂
加料
通N2 30min
聚合反应
测定单体
残留率
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聚丙烯酰胺分子量的测定
 sp
C
    k   C
2
Huggins方程式
ln r
2
       C
C
Kraemer方程式
 =K M
 sp
 
测定纯溶剂和不
同浓度的聚合物
溶液流经a、b线
的时间t0 和 t
a
C
截距即是 M 
ln  r
C
C
K --粘度常数
a --与高分子在溶
液中的形态有关
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絮凝试验
聚丙烯酰
胺溶液
硅藻土人
工配水
滴加不同浓度
聚酰胺溶液
絮凝
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第五部分 结果与讨论
在聚合反应前一定要充分通氮排氧,减少氧阻聚效
应的影响
聚合反应要控制好温度和搅拌速度。反应1小时后,体
系中分散的颗粒由于单体转化率的增加而变得发黏,这
时搅拌速度的微小变化都会导致颗粒黏结致反应失败
思考题:要求全做
实验报告记录要求: 各个实验现象:试剂用量、反应
瓶大小、温度、时间、聚合物的性状、絮凝效果等
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第六部分 实验延伸
聚丙烯酰胺用作絮凝剂。其作用的一般原理是,溶解于水
中的高分子链可同时吸附多个悬浮在水中的微粒表面,通
过“架桥”方式将两个或多个微粒连在一起,从而导致微
粒聚沉即絮凝。在污水处理过程中,正是通过PAM 的架
桥作用,使悬浮的粒子产生絮凝沉淀,从而达到净化污水
的目的,也可用于自来水的净化。
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延伸实验
准确称取 0.02g 干燥后的聚丙烯酰胺溶剂在50 mL去离子水中。
称取25g泥土,配制成240 mL的自来水溶液,搅拌后迅速加入聚
丙烯酰胺水溶液 6 mL,补充自来水到 250 mL 刻度处摇匀静置。
记录开始静置至溶液分层所需时间t1 和溶液澄清所需时间 t2,并
与不加聚丙烯酰胺的泥土水溶液静置至溶液分层所需时间 t1 和
溶液澄清所需时间t2对比,分析絮凝效果。
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