肥料檢驗技術訓練ICP

Report
感應耦合電漿光譜儀介紹





前言
感應耦合電漿光譜儀原理簡介
感應耦合電漿光譜儀組成介紹
感應耦合電漿光譜儀操作程序
汞之檢測
前言

感應耦合電漿光譜儀因使用方便,一次可
同時檢測多種元素,電漿溫度較火燄溫度
高干擾亦較少,線性範圍大(約4~6個級
數),偵測極限相較於AA(原子吸收光譜
儀)低,可至ppb等級,一般檢測工作已足
夠勝任,可檢測元素超過70種等多種因素,
日漸取代原子吸收光譜儀,成為各實驗室
主要檢測設備。
感應耦合電漿光譜儀原理簡介

感應耦合電漿原子放射光譜儀 (ICP-AES) 係以氬氣為
媒介,利用高頻大電流產生強力電磁場使氬氣電離,
火炬管內出現導電粒子後,由於磁場的作用,其運動
方向隨磁場的頻率而振盪,並形成與炬管同軸的環形
電流。原子、離子、電子在強烈的振盪運動中互相碰
撞產生更多的電子與離子,最終形成明亮的白色電漿,
因具高能、高熱( 6,000K ~ 10,000K )的特性,樣品受
熱開始蒸發/分解/原子化/離子化過程。

樣品經10,000 k 高溫誘導區後,原子/離子被激發處
於激發態,為了回歸較穩定的基態,各原子/離子釋
放出各特性放射波長,再利用分光器和偵測器,分別
檢測元素放射光譜及強度,進而確定元素種類及含量。
感應耦合電漿光譜儀原理簡介
點
火
完
成
圖片轉載自concepts,
instrumentation,and
techniques in inductively
coupled plasma optical
emission spectrometry
Charles B. Boss and Kenneth
J.Fredeen
感應耦合電漿光譜儀組成介紹




樣品導入系統
電漿產生器
光學分光系統
電子系統及電腦
感應耦合電漿光譜儀組成介紹
樣品導入系統-火炬組
JY火炬組
PE火炬組
樣品導入系統-霧化室

Cyclonic 霧化室
優點:分析感度佳,清洗時間短。
缺點:僅適用Concentric 及
Parallel-Flow 霧化器。
•
•

Scott 霧化器
•
•
優點:適用多種種類霧化器,高
穩定性及高再現性。
缺點:分析感度較差,需要較長
清洗時間。
樣品導入系統-霧化器


Pneumatic Concentric 霧化器
•
適用於水樣或清淨有機溶劑等(不含懸浮
顆粒)。
•
優點:感度極佳,很好再現性,使用方便。
•
缺點:易阻塞及強酸浸蝕,不可用超音波
洗淨。
Parallel-Flow 霧化器
•
幾乎適用任何樣品(氫氟酸樣品、水樣、
有機樣品)。
•
優點:感度極佳,很好再現性,鐵弗龍材
質耐酸鹼,鹽類不容易附著,可用超音波
洗淨。
•
缺點:較昂貴。
樣品導入系統-霧化器
樣品導入系統-霧化器

Ultra-Sonic 霧化器
• 優點:超音波震盪,
霧化效率極高,可提
昇偵測極限 5 -20倍。
• 缺點:較不適用揮發
性元素,霧化效率依
固態溶解度或鹽類濃
度而降低。
樣品導入系統-氫化裝置
感應耦合電漿光譜儀操作程序
1、打開廢氣排氣系統
2、打開氬氣、冷凍循環水機及空壓機(若有須要)
3、打開電腦與ICP連線
4、選擇操作方法
5、選擇偵測元素
6、建立檢量線
7、檢測待測溶液
8、列印測試數據
操作方法之建立
1、設定電漿功率、氬氣流量及進樣速度(參考各儀器建
議值)
2、建立測試元素
3、選擇各元素波長(最少2條譜線以上)
4、設定檢量線標準品數量及濃度
5、決定測試數據擷取方式(PEEK HIGH、PEEK AREA
或高斯曲面)
6、設定列印格式
常用元素光譜
常用元素光譜
1、原子譜線(Ⅰ)感度較好之元素: Ag, As,
Au, B, Bi, Ga, Ge, K, Li, Na, Rb, S, Sb,
Se, Si
2、離子譜線(Ⅱ)感度較好之元素: Al, Ba,
Be, Ca, Ce, Co, Cr, Fe, Hf, Hg, In, Ir, La,
Mg, Mo, Nb, Ni, Os, Pb, Sc, Sn, Sr, Ta, Th,
Ti, U, V, W, Y, Zn, Zr
3、兩種譜線感度相當之元素: Cu, Pd, Pt, Rh,
Ni
光譜干擾
肥
料
品
目
及
規
格
內
重
金
屬
限
值
重金屬限值(mg/kg)
品目
編號
As
1-06
25.0
1-07
Cd
Cr
Cu
Hg
Ni
Pb
Zn
Ti
25.0
2.0
150
100
1.0
25.0
150
250
1-08
25.0
2.0
150
100
1.0
25.0
150
250
1-17
25.0
2.0
150
100
1.0
25.0
150
250
1-18
10.0
0.6
30
20
0.2
10.0
30
160
1-19
25.0
2.0
150
100
1.0
25.0
150
250
1-20
10.0
0.6
30
20
0.2
10.0
30
160
2-01
25.0
15.0
150
100
1.0
25.0
150
250
2-02
25.0
15.0
150
100
1.0
25.0
150
250
2-03
25.0
15.0
150
100
1.0
25.0
150
250
2-04
25.0
15.0
150
100
1.0
25.0
150
250
2-05
25.0
15.0
150
100
1.0
25.0
150
250
2-06
25.0
15.0
150
100
1.0
25.0
150
250
2-07
25.0
15.0
150
100
1.0
25.0
150
250
2-08
25.0
15.0
150
100
1.0
25.0
150
250
200
2-09
25.0
15.0
150
100
1.0
25.0
150
250
200
3-02
25.0
2.0
150
100
1.0
25.0
150
250
3-05
25.0
2.0
150
100
1.0
25.0
150
250
3-06
25.0
2.0
150
100
1.0
25.0
150
250
3-07
25.0
2.0
150
100
1.0
25.0
150
250
3-08
25.0
2.0
150
100
1.0
25.0
150
250
3-09
25.0
2.0
150
100
1.0
25.0
150
250
3-10
25.0
2.0
150
100
1.0
25.0
150
250
200
200
備註
肥
料
品
目
及
規
格
內
重
金
屬
限
值
品目
編號
4-01
4-04
4-05
4-06
4-07
4-08
4-09
4-10
4-11
4-12
4-13
4-14
4-15
4-16
4-17
4-18
4-19
4-20
4-21
4-25
4-26
4-27
4-28
4-29
4-30
4-31
4-32
4-38
4-39
4-40
4-41
4-42
As
25.0
25.0
25.0
25.0
25.0
25.0
25.0
25.0
25.0
25.0
25.0
25.0
25.0
10.0
25.0
25.0
25.0
25.0
25.0
25.0
25.0
25.0
25.0
25.0
25.0
25.0
25.0
25.0
25.0
10.0
25.0
10.0
Cd
2.0
2.0
2.0
2.0
2.0
2.0
2.0
2.0
2.0
2.0
2.0
2.0
2.0
0.6
2.0
2.0
2.0
2.0
2.0
2.0
2.0
2.0
2.0
2.0
2.0
2.0
2.0
2.0
2.0
0.6
2.0
0.6
Cr
150
150
150
150
150
150
150
150
150
150
150
150
150
30
150
150
150
150
150
150
150
150
150
150
150
150
150
150
150
30
150
30
重金屬限值(mg/kg)
Cu
Hg
Ni
100
1.0
25.0
100
1.0
25.0
100
1.0
25.0
100
1.0
25.0
100
1.0
25.0
100
1.0
25.0
100
1.0
25.0
100
1.0
25.0
100
1.0
25.0
100
1.0
25.0
100
1.0
25.0
100
1.0
25.0
100
1.0
25.0
20
0.2
10.0
100
1.0
25.0
100
1.0
25.0
100
1.0
25.0
100
1.0
25.0
100
1.0
25.0
100
1.0
25.0
100
1.0
25.0
100
1.0
25.0
100
1.0
25.0
100
1.0
25.0
100
1.0
25.0
100
1.0
25.0
100
1.0
25.0
100
1.0
25.0
100
1.0
25.0
20
0.2
10.0
--1.0
25.0
0.2
10.0
Pb
150
150
150
150
150
150
150
150
150
150
150
150
150
30
150
150
150
150
150
150
150
150
150
150
150
150
150
150
150
60
150
30
Zn
250
250
250
250
250
250
250
250
250
250
250
250
250
160
250
250
250
250
250
250
250
250
250
250
250
250
250
250
160
Ti
200
200
200
200
200
200
200
60
200
備註
肥
料
品
目
及
規
格
內
重
金
屬
限
值
重金屬限值(mg/kg)
品目
編號
As
Cd
Cr
Cu
Hg
Ni
Pb
Zn
5-01
25.0
2.0
150
100
1.0
25.0
150
250
5-02
25.0
2.0
150
100
1.0
25.0
150
250
5-03
25.0
2.0
150
100
1.0
25.0
150
250
乾基計
乾基計
乾基計
5-04
25.0
2.0
150
100
1.0
25.0
150
250
乾基計
5-05
25.0
2.0
150
100
1.0
25.0
150
250
乾基計
5-06
25.0
2.0
150
100
1.0
25.0
150
250
乾基計
5-07
25.0
2.0
150
100
1.0
25.0
150
250
乾基計
5-09
25.0
2.0
150
100
1.0
25.0
150
500
5-10
25.0
2.0
150
100
1.0
25.0
150
250
乾基計
乾基計
5-11
25.0
2.0
150
100
1.0
25.0
150
500
乾基計
5-12
25.0
2.0
150
100
1.0
25.0
150
250
乾基計
5-13
25.0
2.0
150
100
1.0
25.0
150
250
乾基計
5-14
10.0
0.6
30
20
0.2
10.0
30
160
5-15
10.0
0.6
30
20
0.2
10.0
30
160
150
100
1.0
25.0
150
250
200
150
100
1.0
25.0
150
250
200
6-01
25.0
6-02
6-03
25.0
2.0(P2O5<
5%)
5.0(P2O5<15
%)
10.0(P2O5>
2.0(P
15%)
2O5<
5%)
5.0(P2O5<15
%)
10.0(P2O5>
15%)
Ti
(固態
)
25.0
2.0
150
100
1.0
25.0
150
250
200
(液態
)
10.0
0.6
30
20
0.2
10.0
30
160
60
6-04
25.0
2.0
6-05
25.0
2.0(P2O5<
5%)
5.0(P2O5<15
%)
10.0(P2O5>
15%)
150
100
1.0
25.0
150
250
200
6-06
10.0
0.6
30
20
0.2
10.0
30
160
60
7-01
25.0
2.0
150
100
1.0
25.0
150
250
7-02
10.0
0.6
30
20
0.2
10.0
30
160
7-03
10.0
0.6
30
20
0.2
10.0
30
160
6-03
250
備註
重金屬檢測方法
重金屬檢測方法
汞(ICP)檢測方法
還原液:0.2%NaBH4+0.05
%NaOH(W/V)
汞(AA)檢測方法
汞(AA)檢測方法
汞(AA)檢測方法
蒸氣產生裝置(VGA)

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