Slide 1 - دانشگاه صنعتی اصفهان

Report
‫دانشگاه صنعتی اصفهان‬
‫دانشكده شیمی‬
‫استخراج روغن سبوس برنج با روش استخراج با ّ‬
‫سيال تحت فشار ( ‪) PFE‬‬
‫و بهينهكردن شرايط استخراج به وسيله طراحی فاكتوريال‬
‫سميه كوچكي‬
‫استاد راهنما‪:‬‬
‫استاد مشاور‪:‬‬
‫دکتر مهدی کديور‬
‫دکتر سيد حسن قاض ی عسکر‬
‫اسفند ‪85‬‬
‫‪ ‬عناون مطالب ‪:‬‬
‫‪ ‬بخش تئوری‬
‫‪ ‬استخراج و روش های مختلف آن‬
‫‪ ‬سبوس برنج و روغن قابل استحصال آن‬
‫‪ ‬طراحی آزمايش‬
‫‪ ‬بخش تجربی‬
‫‪ ‬نتيجه گيری و آينده نگری‬
‫‪3‬‬
‫• هدف از استخراج‪ ،‬جداکردن و بازيابی ترکيبات مورد نظر از بافت نمونه است‪.‬‬
‫• سادگی‪ ،‬سرعت عمل و بازيابی ّ‬
‫کمی ترکيبات مورد نظر از بافت نمونه‪ ،‬بدون کاهش و يا‬
‫تجزيهشدن آنها و اقتصادی بودن روش‪.‬‬
‫• نسبت به روشهای جداسازی از حساسيت بيشتری برخوردار است‪.‬‬
‫• تعريف استخراج‬
‫‪4‬‬
‫‪ ‬استخراج مايع – مايع‪:‬‬
‫‪ ‬استخراج فاز جامد‪:‬‬
‫‪5‬‬
‫‪ ‬استخراج مايع – جامد ‪:‬‬
‫روشهای عملی استخراج مايع‪-‬جامد عبارتند‪:‬‬
‫‪ ‬سوكسله‬
‫‪ ‬سوكستك‬
‫‪ ‬استخراج با کمک امواج مايكروويو‬
‫‪ ‬استخراج با کمک امواج فرا صوت‬
‫‪ ‬استخراج با سيال فوق بحراني‬
‫‪ ‬استخراج با سيال تحت فشار يا استخراج با حالل تسريع شده‬
‫‪6‬‬
‫سوكسله‪:‬‬
‫‪1848 ‬‬
‫‪Franz van Soxhlet ‬‬
‫اجزاي تشكيل دهنده‪:‬‬
‫‪ -1‬وسيله گرم كننده‬
‫‪ -2‬بالن حاوي حالل‬
‫‪ -3‬محفظه استخراج‬
‫‪ -4‬انگشتانه‬
‫‪ّ -5‬مبرد‬
‫‪7‬‬
‫سوكستك‪:‬‬
‫‪1970 ‬‬
‫‪1982 ‬‬
‫‪ ‬اجزاي تشكيل دهنده‪:‬‬
‫‪ -1‬ظرف حاوي حالل‬
‫‪-2‬انگشتانه‬
‫‪ -3‬سيستم بازيابي حالل‬
‫‪ّ -4‬مبرد‬
‫‪8‬‬
‫‪ ‬استخراج توسط دستگاه سوكستك شامل ‪ 3‬مرحله است‪:‬‬
‫‪ -1‬مرحله جوشيدن‬
‫‪ -2‬مرحله شستشو‬
‫‪ -3‬در مرحله بازيابي حالل‬
‫‪9‬‬
‫‪‬تمايل براي كاهش استفاده از حاللهاي آلي خطرناك در استخراج هاي در سالهاي اخير موجب‬
‫توسعه روشهاي جديد استخراج با مصرف كم حالل نسبت به روشهاي كالسيك شده است‪ .‬در‬
‫ميان اين روشها‪:‬‬
‫‪ -1‬استخراج با سيال فوق بحراني ‪(Supercritical Fluid Extraction):‬‬
‫‪ -2‬استخراج با کمک امواج مايكروويو ‪(Microwave Associated Extraction):‬‬
‫‪ -3‬استخراج با سيال تحت فشار ‪(Pressurized Fluid Extraction):‬‬
‫‪10‬‬
‫‪ ‬استخراج با سيال فوق بحراني‪:‬‬
‫‪CO2 ‬‬
‫‪ ‬دانسيته شبيه گازها‬
‫‪ ‬ويسكوزيته و كشش سطحي شبيه گازها‬
‫‪ ‬استخراج با کمک امواج مايكروويو‪:‬‬
‫‪ ‬امواج مايكروويو‬
‫‪ ‬كاهش زمان استخراج و مصرف حالل‬
‫‪11‬‬
‫‪ ‬استخراج با سيال تحت فشار )‪:(PFE‬‬
‫‪ ‬جامد و نيمه جامد‬
‫‪‬استخراج با سيال تسريع شده )‪(Accelerated Solvent Extraction‬‬
‫‪ ‬آژانس حفاظت از محيط زيست ‪.1994‬‬
‫‪ ‬مواد زايد و آفت كش ها در خاك و تركيبات آروماتيك چندهسته اي ‪.1995‬‬
‫‪12‬‬
13
‫‪ ‬هر سيستم ‪ PFE‬شامل قسمت هاي زير مي باشد‪:‬‬
‫‪ ‬مخزن حالل‬
‫‪ ‬پمپ فشار باال‪ :‬پمپ مايع رفت و برگشتی پيستونی‪ ،‬مدل اين پمپ‬
‫شرکت ‪ JASCO‬ژاپن‪.‬‬
‫‪ PU-2080‬از‬
‫‪ ‬سل استخراج‪ :‬استنلس استيل ‪ ،316‬سل يكطرفه‪ ،‬حجم ‪ 10‬ميلیليتر‬
‫‪ ‬سيستم كنترل دما (گرمخانه) ‪ co-2060 Plus‬از شركت ‪ JASCO‬ژاپن‪.‬‬
‫‪ ‬كنترل كننده فشار برگشتي ‪ BP-1580-81‬از شركت ‪ JASCO‬ژاپن‪.‬‬
‫‪ ‬ظرف جمعآوري‬
‫‪14‬‬
15
‫‪ ‬مراحل استخراج‪:‬‬
‫ پركردن نمونه در داخل سل و قراردادن در داخل گرمخانه‪.‬‬‫‪ -‬پر كردن سل استخراج به وسيله حالل‪.‬‬
‫ گرمكردن و رساندن فشار به فشار مورد نظر‪.‬‬‫‪ -‬استخراج به صورت استاتيك‪.‬‬
‫ استخراج به صورت ديناميك‪.‬‬‫ جمع آوري نمونه‪.‬‬‫‪16‬‬
‫‪ّ ‬‬
‫مزيتهای نسبی اين روش نسبت به روشهاي سنتي استخراج عبارتند‪:‬‬
‫‪ ‬در كسري از زمان (در دقيقه) انجام مي شود‪.‬‬
‫‪ ‬هزينه پايين است و مصرف حالل تا ‪ %90‬كاهش مي يابد‪.‬‬
‫‪ ‬براي دسته زيادي از تركيبات استفاده مي شود‪.‬‬
‫‪ ‬روش ي خودکار بوده و مي تواند به طور همزمان تعداد زيادي استخراج را انجام‬
‫داد‪.‬‬
‫‪17‬‬
‫چند نمونه از سيستم تجاري از شركت ‪:DIONEX‬‬
‫‪18‬‬
‫كاربردهاي روش ‪:PFE‬‬
‫‪ ‬مطالعات زيست محيطي‬
‫‪ ‬مواد دارويي و مواد طبيعي‬
‫ ضايعات و آفت كش ها‬‫ تركيبات آروماتيك چندتايي‬‫ دي فنيل هاي چندكلره‬‫‪ -‬فوران ها و دي اكسينها‬
‫ تركيبات ّ‬‫فعال‬
‫‪ -‬گياهان دارويي‬
‫‪ ‬مواد غذايي‬
‫‪‬نساجي و الياف‬
‫ضايعات باقي مانده در مواد غذايی‬‫ چربي ها‬‫‪ - 19‬ويتامين ها‬
‫‪ ‬سبوس برنج‪:‬‬
‫‪ ‬محصول فرعي حاصل از فرايند توليد برنج سفيد است‪.‬‬
‫ً‬
‫‪ ‬حدودا غذاي بيش از نيمي از جمعيت جهان‪.‬‬
‫‪ ‬حدود ‪ 8 -10‬درصد وزني از برنج‪.‬‬
‫‪ ‬حدود ‪ 12-20‬درصد وزني از سبوس برنج‪.‬‬
‫‪20‬‬
‫‪ ‬اهميت بررس ي موضوع‪:‬‬
‫‪ ‬خواص خاص روغن سبوس برنج‪:‬‬
‫اسيدچرب ترانس‬
‫دماي احتراق باال‬
‫درصد اسيدچرب اشباع پايين‬
‫ويتامين ‪E‬‬
‫آنتي اكسيدان‬
‫‪21‬‬
R3
Tocopherol
O
R2
HO
R1
R3
O
R2
Tocoterienol
HO
R1
O
MeO
O
HO
O
Oryzanol
MeO
O
HO
O
MeO
HO
O
22
‫خاصيت آنتي اكسيداني‬
‫‪23‬‬
‫‪ ‬ساير كاربردهاي سبوس برنج‪:‬‬
‫‪ ‬جاذبهاي بيولوژيكي ساخته شده از سبوس برنج براي جذب فلزاتي مثل‬
‫‪.Cr 6+‬‬
‫‪ ‬تركيبات آلي كلردار و بنزن از پساب ها‪.‬‬
‫‪ّ ‬‬
‫تهيه سراميك هاي تحت عنوان ‪. SiC/rice bran carbon‬‬
‫‪ ‬سبوس برنج روغن كش ي شده از نظر پروتئينی غني از ‪ 8‬اسيدآمينه ضروري است‬
‫ميزان پروتئين در سبوس برنج‪.12-16‬‬
‫‪ ‬براي استخراج فروليك اسيد‪.‬‬
‫‪‬عامل جلوگيري كننده از ايجاد كف‬
‫‪24‬‬
‫توليد اسيدفسفريك‬
25
26
California rice bran oil
King rice bran oil
Honest Food
27
‫‪ ‬طراحي آزمايش و بهينه سازي‬
‫‪ ‬طراحی آزمايش‬
‫‪ ‬بهينه سازی‬
‫‪ ‬طرح فاكتوريال كامل‬
‫‪ ‬طراحی فاکتوريال‬
‫‪ ‬يکی در يک زمان‬
‫‪ ‬همزمان‬
‫‪28‬‬
‫‪ ‬طرح فاكتوريال جزئي‬
‫‪Central Composite Designs‬‬
‫‪ ‬كدگذاري‬
‫‪ ‬مقدار مركزي‬
‫صفر‬
‫‪ ‬مقادير بزرگتر‬
‫مثبت‬
‫‪ ‬مقادير كوچكتر‬
‫منفي‬
‫‪29‬‬
‫‪Central Composite Designs (CCD):‬‬
‫هر طراحي ‪ CCD‬شامل سه ناحيه اندازهگيري است ‪:‬‬
‫روشهاي مختلف از طراحي ‪ CCD‬وجود دارد كه شامل موارد زير است‪:‬‬
‫‪CCC‬‬
‫مكعب (ناحيه فاكتوريال ) ‪2k :‬‬
‫• نقاط‬‫ ‪CCI‬‬‫ ‪CCF‬‬‫‪2k‬‬
‫• نقاط ستاره‬
‫• نقاط مركزي‬
‫‪30‬‬
‫‪ ‬براي بدست آوردن نقاط ستاره و براي حفظ حالت چرخش ي و متعامدبودن طراحي ‪:‬‬
‫‪α = (Nf)1/4‬‬
‫‪Scaled Value‬‬
‫‪for α‬‬
‫‪1.414‬‬
‫‪1.682‬‬
‫‪2.00‬‬
‫‪2.00‬‬
‫‪2.378‬‬
‫‪31‬‬
‫‪Factorial‬‬
‫‪Portion‬‬
‫‪22‬‬
‫‪23‬‬
‫‪24‬‬
‫‪25-1‬‬
‫‪26-1‬‬
‫‪Number of‬‬
‫‪factors‬‬
‫‪2‬‬
‫‪3‬‬
‫‪4‬‬
‫‪5‬‬
‫‪6‬‬
: CCC ‫طراحي‬
X1
-1
1
-1
1
-1
1
-1
1
-1
1
-1
1
-1
1
-1
1
X2
-1
-1
1
1
-1
-1
1
1
-1
-1
1
1
-1
-1
1
1
X3
-1
-1
-1
-1
1
1
1
1
-1
-1
-1
-1
1
1
1
1
X4
X1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
-1
1
1
1
1
1
1
1
1
-2
2
0
0
0
0
0
0
0
0
-2
2
0
0
0
0
0
0
0
0
-2
2
0
0
0
0
0
0
0
0
-2
2
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
0
2k
X2
X3
X4
2k
7
32
‫روئه پاسخ و ساخت مدل‪:‬‬
‫) ‪y = ƒ ( x 1 ‚ x2 ‚ … , x k‬‬
‫‪Y = β0 + ∑ βj Xi + ∑ βjj Xj2 + ∑ βjk Xj Xk‬‬
‫‪ Y‬پاسخ سيستم ‪ Xijk‬متغيّرهاي سيستم‬
‫‪ : β0‬ضريب رگراسيون براي ضريب ثابت‬
‫‪ : βj‬ضريب رگراسيون براي ترمهاي خطي‬
‫‪ : βjj‬ضريب رگراسيون براي ترمهاي مربع‬
‫‪ : βjk‬ضريب رگراسيون براي ترمهاي برهمكنش‬
‫‪33‬‬
‫‪ ‬بخش تجربي‪:‬‬
‫‪ ‬آماده‌سازي‌نمونه‌ها‪:‬‬
‫مش ‪70 - 80‬‬
‫برنج طارم‬
‫نمونه در گرمخانه در دماي ‪ 100oC‬به مدت ‪ 3‬ساعت و نيم‬
‫وزن نمونه(گرم)‬
‫زمان(دقيقه)‬
‫‪955/1‬‬
‫‪0‬‬
‫‪860/1‬‬
‫‪848/1‬‬
‫‪843/1‬‬
‫‪30‬‬
‫‪60‬‬
‫‪90‬‬
‫درصد رطوبت‪933/5 :‬‬
‫‪34‬‬
‫‪841/1‬‬
‫‪120‬‬
‫‪840/1‬‬
‫‪150‬‬
‫‪839/1‬‬
‫‪180‬‬
‫‪839/1‬‬
‫‪210‬‬
‫‪ ‬استخراج روغن سبوس برنج توسط دستگاه سوکسله‪:‬‬
‫حالل استخراج ‪-n :‬هگزان‬
‫مدت زمان استخراج ‪10 :‬ساعت‬
‫وزن سبوس(‪)g‬‬
‫وزن روغن استخراج شده)‪(g‬‬
‫درصد روغن (‪)%‬‬
‫‪789/15‬‬
‫‪468/15‬‬
‫‪202/15‬‬
‫‪522/15‬‬
‫‪457/2‬‬
‫‪449/2‬‬
‫‪379/2‬‬
‫‪458/2‬‬
‫‪15/ 562‬‬
‫‪832/15‬‬
‫‪653/15‬‬
‫‪821/15‬‬
‫‪RSD=768/0‬‬
‫‪:717/15‬ميانگين‬
‫‪35‬‬
‫‪SD=121/0‬‬
‫‪ ‬استخراج‌روغن‌سبوس‌برنج‌توسط‌دستگاه‌سوکستک‪:‬‬
‫حالل استخراج ‪-n :‬هگزان‬
‫مدت زمان استخراج ‪:‬‬
‫مرحله جوشيدن‪ 2 :‬ساعت‬
‫مرحله شستشو‪ :‬يک ساعت و نيم‬
‫مرحله بازيابي حالل‪ 30 :‬دقيقه‬
‫وزن سبوس(‪)g‬‬
‫وزن روغن استخراج شده)‪(g‬‬
‫درصد روغن (‪)%‬‬
‫‪778/15‬‬
‫‪618/15‬‬
‫‪764/15‬‬
‫‪542/15‬‬
‫‪515/2‬‬
‫‪473/2‬‬
‫‪547/2‬‬
‫‪526/2‬‬
‫‪943/15‬‬
‫‪836/15‬‬
‫‪135/16‬‬
‫‪254/16‬‬
‫‪RSD=171/1‬‬
‫‪36‬‬
‫‪SD=188/0‬‬
‫‪:042/16‬ميانگين‬
‫‪‬متغيرها موثر در روش ‪:PFE‬‬
‫• دما‬
‫• فشار‬
‫• زمان استاتيک استخراج‬
‫• زمان ديناميک استخراج‬
‫• سرعت جريان حالل‬
‫• درصد خرده شيشه که با نمونه ترکيب‬
‫‪37‬‬
‫‪ ‬استخراج‌سبوس‌برنج‌با‌روش ‪: PFE‬‬
‫‪ ‬اثر‌خورده‌شيشه‪:‬‬
‫درصد خرده شيشه‪%60 :‬‬
‫دما ‪50‬‬
‫‪38‬‬
‫فشار ‪50‬‬
‫سرعت جريان‬
‫‪4/0‬‬
‫زمان ديناميك ‪ 20‬دقيقه‬
‫سطوح كدگذاري شده‬
‫‪+2‬‬
‫‪0‬‬
‫‪+1‬‬
‫‪-2‬‬
‫‪-1‬‬
‫پارامترها‬
‫‪80‬‬
‫‪70‬‬
‫‪60‬‬
‫‪50‬‬
‫‪ 40‬دما(سانتيگراد)‬
‫‪140‬‬
‫‪110‬‬
‫‪80‬‬
‫‪50‬‬
‫‪ 20‬فشار(بار)‬
‫‪50‬‬
‫‪40‬‬
‫‪30‬‬
‫‪20‬‬
‫‪ 10‬زمان(دقيقه)‬
‫‪1‬‬
‫‪8/0‬‬
‫‪6/0‬‬
‫‪4/0‬‬
‫‪ 2/0‬سرعت جريان(ميلي ليتر دز دقيقه)‬
‫‪(4/1=± )16( 4/1= ±2‬تعداد اندازه گيري در بخش فاكتولاير) ‪α = ±‬‬
‫‪39‬‬
‫‪40‬‬
‫سرعت جريان‬
‫(ميلی ليتر در دقيقه)‬
‫زمان‬
‫(دقيقه)‬
‫فشار (بار)‬
‫دما (سانتيگراد)‬
‫‪-1‬‬
‫‪-1‬‬
‫‪-1‬‬
‫‪-1‬‬
‫‪-1‬‬
‫‪-1‬‬
‫‪-1‬‬
‫‪-1‬‬
‫‪+1‬‬
‫‪+1‬‬
‫‪+1‬‬
‫‪+1‬‬
‫‪+1‬‬
‫‪+1‬‬
‫‪+1‬‬
‫‪+1‬‬
‫‪0‬‬
‫‪0‬‬
‫‪0‬‬
‫‪0‬‬
‫‪0‬‬
‫‪0‬‬
‫‪-2‬‬
‫‪+2‬‬
‫‪0‬‬
‫‪-1‬‬
‫‪-1‬‬
‫‪-1‬‬
‫‪-1‬‬
‫‪+1‬‬
‫‪+1‬‬
‫‪+1‬‬
‫‪+1‬‬
‫‪-1‬‬
‫‪-1‬‬
‫‪-1‬‬
‫‪-1‬‬
‫‪+1‬‬
‫‪+1‬‬
‫‪+1‬‬
‫‪+1‬‬
‫‪0‬‬
‫‪0‬‬
‫‪0‬‬
‫‪0‬‬
‫‪-2‬‬
‫‪+2‬‬
‫‪0‬‬
‫‪0‬‬
‫‪0‬‬
‫‪-1‬‬
‫‪-1‬‬
‫‪+1‬‬
‫‪+1‬‬
‫‪-1‬‬
‫‪-1‬‬
‫‪+1‬‬
‫‪+1‬‬
‫‪-1‬‬
‫‪-1‬‬
‫‪+1‬‬
‫‪+1‬‬
‫‪-1‬‬
‫‪-1‬‬
‫‪+1‬‬
‫‪+1‬‬
‫‪0‬‬
‫‪0‬‬
‫‪-2‬‬
‫‪+2‬‬
‫‪0‬‬
‫‪0‬‬
‫‪0‬‬
‫‪0‬‬
‫‪0‬‬
‫‪-1‬‬
‫‪+1‬‬
‫‪-1‬‬
‫‪+1‬‬
‫‪-1‬‬
‫‪+1‬‬
‫‪-1‬‬
‫‪+1‬‬
‫‪-1‬‬
‫‪+1‬‬
‫‪-1‬‬
‫‪+1‬‬
‫‪-1‬‬
‫‪+1‬‬
‫‪-1‬‬
‫‪+1‬‬
‫‪-2‬‬
‫‪2+‬‬
‫‪0‬‬
‫‪0‬‬
‫‪0‬‬
‫‪0‬‬
‫‪0‬‬
‫‪0‬‬
‫‪0‬‬
‫‪41‬‬
‫شماره‬
‫آزمايش‬
‫دما‬
‫(سانتيگراد)‬
‫فشار‬
‫(بار)‬
‫زمان‬
‫(دقيقه)‬
‫‪1‬‬
‫‪2‬‬
‫‪3‬‬
‫‪4‬‬
‫‪5‬‬
‫‪6‬‬
‫‪7‬‬
‫‪8‬‬
‫‪9‬‬
‫‪10‬‬
‫‪11‬‬
‫‪12‬‬
‫‪13‬‬
‫‪14‬‬
‫‪15‬‬
‫‪16‬‬
‫‪17‬‬
‫‪18‬‬
‫‪19‬‬
‫‪20‬‬
‫‪21‬‬
‫‪22‬‬
‫‪23‬‬
‫‪24‬‬
‫‪25‬‬
‫‪26‬‬
‫‪27‬‬
‫‪28‬‬
‫‪29‬‬
‫‪30‬‬
‫‪31‬‬
‫‪50‬‬
‫‪70‬‬
‫‪50‬‬
‫‪70‬‬
‫‪50‬‬
‫‪70‬‬
‫‪50‬‬
‫‪70‬‬
‫‪50‬‬
‫‪70‬‬
‫‪50‬‬
‫‪70‬‬
‫‪50‬‬
‫‪70‬‬
‫‪50‬‬
‫‪70‬‬
‫‪40‬‬
‫‪80‬‬
‫‪60‬‬
‫‪60‬‬
‫‪60‬‬
‫‪60‬‬
‫‪60‬‬
‫‪60‬‬
‫‪60‬‬
‫‪60‬‬
‫‪60‬‬
‫‪60‬‬
‫‪60‬‬
‫‪60‬‬
‫‪60‬‬
‫‪50‬‬
‫‪50‬‬
‫‪110‬‬
‫‪110‬‬
‫‪50‬‬
‫‪50‬‬
‫‪110‬‬
‫‪110‬‬
‫‪50‬‬
‫‪50‬‬
‫‪110‬‬
‫‪110‬‬
‫‪50‬‬
‫‪50‬‬
‫‪110‬‬
‫‪110‬‬
‫‪80‬‬
‫‪80‬‬
‫‪20‬‬
‫‪140‬‬
‫‪80‬‬
‫‪80‬‬
‫‪80‬‬
‫‪80‬‬
‫‪80‬‬
‫‪80‬‬
‫‪80‬‬
‫‪80‬‬
‫‪80‬‬
‫‪80‬‬
‫‪80‬‬
‫‪20‬‬
‫‪20‬‬
‫‪20‬‬
‫‪20‬‬
‫‪40‬‬
‫‪40‬‬
‫‪40‬‬
‫‪40‬‬
‫‪20‬‬
‫‪20‬‬
‫‪20‬‬
‫‪20‬‬
‫‪40‬‬
‫‪40‬‬
‫‪40‬‬
‫‪40‬‬
‫‪30‬‬
‫‪30‬‬
‫‪30‬‬
‫‪30‬‬
‫‪10‬‬
‫‪50‬‬
‫‪30‬‬
‫‪30‬‬
‫‪30‬‬
‫‪30‬‬
‫‪30‬‬
‫‪30‬‬
‫‪30‬‬
‫‪30‬‬
‫‪30‬‬
‫سرعت جريان‬
‫(ميلي ليتر در دقيقه)‬
‫‪4/0‬‬
‫‪4/0‬‬
‫‪4/0‬‬
‫‪4/0‬‬
‫‪4/0‬‬
‫‪4/0‬‬
‫‪4/0‬‬
‫‪4/0‬‬
‫‪8/0‬‬
‫‪8/0‬‬
‫‪8/0‬‬
‫‪8/0‬‬
‫‪8/0‬‬
‫‪8/0‬‬
‫‪8/0‬‬
‫‪8/0‬‬
‫‪6/0‬‬
‫‪6/0‬‬
‫‪6/0‬‬
‫‪6/0‬‬
‫‪6/0‬‬
‫‪6/0‬‬
‫‪2/0‬‬
‫‪1‬‬
‫‪6/0‬‬
‫‪6/0‬‬
‫‪6/0‬‬
‫‪6/0‬‬
‫‪6/0‬‬
‫‪6/0‬‬
‫‪6/0‬‬
‫وزن روغن (گرم)‬
‫‪732/0‬‬
‫‪811/0‬‬
‫‪737/0‬‬
‫‪831/0‬‬
‫‪729/0‬‬
‫‪894/0‬‬
‫‪769/0‬‬
‫‪797/0‬‬
‫‪667/0‬‬
‫‪721/0‬‬
‫‪679/0‬‬
‫‪735/0‬‬
‫‪695/0‬‬
‫‪756/0‬‬
‫‪689/0‬‬
‫‪799/0‬‬
‫‪751/0‬‬
‫‪927/0‬‬
‫‪795/0‬‬
‫‪809/0‬‬
‫‪766/0‬‬
‫‪881/0‬‬
‫‪931/0‬‬
‫‪869/0‬‬
‫‪856/0‬‬
‫‪837/0‬‬
‫‪835/0‬‬
‫‪836/0‬‬
‫‪787/0‬‬
‫‪47/0‬‬
‫‪812/0‬‬
‫وزن سبوس‬
‫(گرم(‬
‫بازده‬
‫بازده نسبی‬
‫‪649/5‬‬
‫‪635/5‬‬
‫‪576/5‬‬
‫‪674/5‬‬
‫‪481/5‬‬
‫‪086/6‬‬
‫‪688/5‬‬
‫‪372/5‬‬
‫‪556/5‬‬
‫‪457/5‬‬
‫‪469/5‬‬
‫‪327/5‬‬
‫‪572/5‬‬
‫‪588/5‬‬
‫‪298/5‬‬
‫‪837/5‬‬
‫‪937/5‬‬
‫‪976/5‬‬
‫‪043/6‬‬
‫‪984/5‬‬
‫‪965/5‬‬
‫‪969/5‬‬
‫‪139/6‬‬
‫‪068/6‬‬
‫‪861/5‬‬
‫‪907/5‬‬
‫‪847/5‬‬
‫‪812/5‬‬
‫‪392/5‬‬
‫‪909/5‬‬
‫‪686/5‬‬
‫‪961/12‬‬
‫‪388/14‬‬
‫‪212/13‬‬
‫‪645/14‬‬
‫‪315/13‬‬
‫‪694/14‬‬
‫‪535/13‬‬
‫‪846/14‬‬
‫‪013/12‬‬
‫‪223/13‬‬
‫‪417/12‬‬
‫‪798/13‬‬
‫‪468/12‬‬
‫‪522/13‬‬
‫‪808/12‬‬
‫‪701/13‬‬
‫‪646/12‬‬
‫‪545/15‬‬
‫‪163/13‬‬
‫‪531/13‬‬
‫‪851/12‬‬
‫‪776/14‬‬
‫‪154/15‬‬
‫‪074/14‬‬
‫‪594/14‬‬
‫‪182/14‬‬
‫‪283/14‬‬
‫‪374/14‬‬
‫‪603/14‬‬
‫‪335/14‬‬
‫‪287/14‬‬
‫‪554/82‬‬
‫‪643/91‬‬
‫‪153/84‬‬
‫‪280/93‬‬
‫‪809/84‬‬
‫‪592/93‬‬
‫‪210/86‬‬
‫‪560/94‬‬
‫‪315/76‬‬
‫‪223/84‬‬
‫‪089/79‬‬
‫‪885/87‬‬
‫‪418/79‬‬
‫‪127/86‬‬
‫‪579/81‬‬
‫‪267/87‬‬
‫‪548/80‬‬
‫‪013/99‬‬
‫‪828/83‬‬
‫‪185/86‬‬
‫‪853/81‬‬
‫‪114/94‬‬
‫‪522/96‬‬
‫‪643/89‬‬
‫‪955/92‬‬
‫‪331/90‬‬
‫‪974/90‬‬
‫‪554/91‬‬
‫‪013/93‬‬
‫‪306/91‬‬
‫‪000/91‬‬
‫‪ti = (bi-0)/s bi =bi / s bi‬‬
‫ضريب پارامترها‬
‫پارامترها‬
‫عرض از مبداﺀ‬
‫‪T‬‬
‫‪P‬‬
‫‪t‬‬
‫‪F‬‬
‫‪T2‬‬
‫‪P2‬‬
‫‪t2‬‬
‫‪F2‬‬
‫‪T×P‬‬
‫‪T×t‬‬
‫‪T×F‬‬
‫‪P×t‬‬
‫‪P×F‬‬
‫‪t×F‬‬
‫‪42‬‬
‫‪-402/7‬‬
‫‪+7104/1‬‬
‫‪+3961/0‬‬
‫‪+2215/1‬‬
‫‪-4564/1‬‬
‫‪-0086/0‬‬
‫‪-0023/0‬‬
‫‪-0131/0‬‬
‫‪-8812/0‬‬
‫‪-0001/0‬‬
‫‪-0032/0‬‬
‫‪-1768/0‬‬
‫‪-0008/0‬‬
‫‪+041/0‬‬
‫‪-027/0‬‬
‫انحراف استاندارد پارامترها‬
‫‪310/509‬‬
‫‪284/0‬‬
‫‪023/0‬‬
‫‪2136/0‬‬
‫‪2179/285‬‬
‫‪1/1 × 10 6‬‬‫‪37/2 × 10 6‬‬‫‪66/6 × 10 6‬‬‫‪5729/103‬‬
‫‪20/3× 10 6‬‬‫‪02/1 × 10 6‬‬‫‪0056/0‬‬
‫‪50/4 × 10 6‬‬‫‪1181/0‬‬
‫‪0729/0‬‬
‫‪ t‬ب ر ر ر ر ررراي فرض ر ر ر ر رريه‬
‫صفر‬
‫‪-0154/0‬‬
‫‪0225/6‬‬
‫‪2217/17‬‬
‫‪7186/5‬‬
‫‪0051/0‬‬
‫‪-18/7818‬‬
‫‪-464/970‬‬
‫‪-97/1966‬‬
‫‪-0085/0‬‬
‫‪-25/31‬‬
‫‪-25/3137‬‬
‫‪-5714/31‬‬
‫‪-778/177‬‬
‫‪0617/5‬‬
‫‪-3703/0‬‬
Y= -8402/7 + 7104/1 T + 3961/0 P + 2215/1 t – 4564/1 F
– 0086/0 T2 – 0023/0 P2 – 0131/0 t2 – 8812/0 F2 - 0001/0 T.P
– 0032/0 T.t – 1768/0 T.F– 0008/0 P.t + 0410/0 P.F – 0270/0 F.t
43
‫پارامترها‬
‫‪T‬‬
‫‪P‬‬
‫‪T‬‬
‫‪T2‬‬
‫‪P2‬‬
‫‪t2‬‬
‫‪T×P‬‬
‫‪T×t‬‬
‫‪T×F‬‬
‫‪P×t‬‬
‫‪P×F‬‬
‫ضريب پارامترها‬
‫‪5095/1‬‬
‫‪3782/0‬‬
‫‪0974/1‬‬
‫‪-0073/0‬‬
‫‪-0022/0‬‬
‫‪-0126/0‬‬
‫‪-0002/0‬‬
‫‪-0022/0‬‬
‫‪-194/0‬‬
‫‪-0006/0‬‬
‫‪0174/0‬‬
‫انحراف استاندارد پارامترها‬
‫‪0409/0‬‬
‫‪0132/0‬‬
‫‪1043/0‬‬
‫‪57/2 ×10 6‬‬‫‪47/2 ×10 6‬‬‫‪75/4 ×10 6‬‬‫‪9/6 ×10 6‬‬‫‪85/3 ×10 6‬‬‫‪003/0‬‬
‫‪20/2 ×10 6‬‬‫‪0026/0‬‬
‫‪ t‬براي فرضيه صفر‬
‫‪907/36‬‬
‫‪6515/28‬‬
‫‪5215/10‬‬
‫‪-74/2840‬‬
‫‪-688/890‬‬
‫‪-63/2652‬‬
‫‪9855/28‬‬
‫‪-429/571‬‬
‫‪-6667/64‬‬
‫‪-727/272‬‬
‫‪6923/6‬‬
‫– ‪Y= 5095/1 T + 3782/0 P + 0974/1 t – 0073/0 T2 – 0022/0 P2‬‬
‫‪0126/0 t2- 0002/0 T.P – 194/0 T.t -0006/0 T.F + 0174/0 P.F‬‬
‫‪44‬‬
‫)‪SSlog / (f-p‬‬
‫‪Flog‬‬
‫=‬
‫)‪SSpe / (n-f‬‬
‫‪ SSlog‬مجموع مربعات فقدان برازش‬
‫‪ SSpe‬مجموع مربعات خطاي خالص‬
‫‪ R2‬مربع ضريب همبستگي براي مدل مقدار ‪0/9221‬‬
‫)‪FCal (66/3) <FCrit (060/4‬‬
‫‪45‬‬
‫نمودار بازده تجربی بر حسب بازده تئوری ‪:‬‬
‫‪ R2‬مربع ضريب همبستگي براي مدل مقدار ‪0/9221‬‬
‫‪100‬‬
‫‪98‬‬
‫‪96‬‬
‫‪R2 = 0.9221‬‬
‫‪92‬‬
‫‪90‬‬
‫‪88‬‬
‫‪86‬‬
‫‪84‬‬
‫‪82‬‬
‫‪80‬‬
‫‪100‬‬
‫‪98‬‬
‫‪96‬‬
‫‪94‬‬
‫‪92‬‬
‫‪90‬‬
‫‪88‬‬
‫‪Calculated Yield‬‬
‫‪46‬‬
‫‪86‬‬
‫‪84‬‬
‫‪82‬‬
‫‪80‬‬
‫‪Experimental Yield‬‬
‫‪94‬‬
‫‪ ‬شرايط بهينه‪:‬‬
‫دما (سانتيگراد)‬
‫فشار (بار)‬
‫زمان (دقيقه)‬
‫‪80‬‬
‫‪34‬‬
‫‪80‬‬
‫سرعت جريان (ميلی ليتر در دقيقه)‬
‫بازده استخراج‪%‬‬
‫‪14/101‬‬
‫‪2/0‬‬
‫‪ ‬بازده تجربي و پيش بينيشده در شرايط بهينه ‪:‬‬
‫‪47‬‬
‫مقدار پيش بينی شده‬
‫مقدار تجربی‬
‫درصد خطاي نسبي‬
‫‪14/101‬‬
‫‪43/99±41/0‬‬
‫‪712/1‬‬
‫‪ ‬رويه پاسخ بر حسب فشار و سرعت جريان در دمای‪ 80 oC‬و زمان ‪ 40‬دقيقه‪:‬‬
‫‪48‬‬
‫‪ ‬نمودار کانتر برای دو پارامتر فشار و سرعت جريان در دمای‪ 80 oC‬و‬
‫زمان ‪ 40‬دقيقه‪:‬‬
‫‪49‬‬
‫‪ ‬رويه پاسخ بر حسب دما و سرعت جريان در فشار ‪ 90‬بار و زمان ‪ 40‬دقيقه‪:‬‬
‫‪50‬‬
‫‪ ‬نمودار کانتر برای دو پارامتر دما و سرعت جريان در فشار ‪ 90‬بار و زمان ‪ 40‬دقيقه‪:‬‬
‫‪51‬‬
‫‪ ‬رويه پاسخ بر حسب دما و فشار در سرعت جريان ‪ 2/0‬ميلی ليتر در دقيقه و زمان ‪ 40‬دقيقه‪:‬‬
‫‪52‬‬
‫‪ ‬نمودار کانتر برای دو پارامتر دما و فشار در سرعت جريان ‪ 2/0‬ميلی ليتر در دقيقه‬
‫و زمان ‪ 40‬دقيقه‪:‬‬
‫‪53‬‬
‫‪ ‬رويه پاسخ بر حسب دما و زمان در فشار ‪ 90‬بار و زمان ‪ 40‬دقيقه‪:‬‬
‫‪54‬‬
‫‪ ‬نمودار کانتر برای دو پارامتر دما و زمان‪ .‬در فشار ‪ 90‬بار و زمان ‪ 40‬دقيقه ‪:‬‬
‫‪55‬‬
‫‪ ‬اندازه گيري دقت استخراج با روش ‪:PFE‬‬
‫وزن سبوس‬
‫وزن روغن استخراج شده‬
‫بازده استخراج‬
‫بازده نسبی‬
‫‪496/5‬‬
‫‪166/5‬‬
‫‪588/5‬‬
‫‪473/5‬‬
‫‪857/0‬‬
‫‪807/0‬‬
‫‪867/0‬‬
‫‪858/0‬‬
‫‪598/15‬‬
‫‪628/15‬‬
‫‪532/15‬‬
‫‪687/15‬‬
‫‪3509/99‬‬
‫‪5468/99‬‬
‫‪9335/98‬‬
‫‪9187/99‬‬
‫‪RSD=.0041/0‬‬
‫‪56‬‬
‫‪SD=0/ 4103‬‬
‫‪ =43/99‬ميانگين‬
‫* مقايسه روغن بدست آمده از روش هاي‪ ، PFE‬سوكسله و سوكستك‪:‬‬
‫‪ ‬تعيين انديس اسيدي روغن ‪:‬‬
‫‪ ‬بر حسب تعريف‪ ،‬انديس اسيدي روغن‪ ،‬تعداد ميلي گرم ئيدروكسيد پتاسيم يائيدروكسيد سديمي‬
‫است كه براي خنثي كردن اسيد هاي آزاد يك گرم نمونه الزم مي باشد‪.‬‬
‫مقدار نمونه‬
‫موالريته سود‬
‫حجم سود‬
‫عدد اسيدی‬
‫اسيديته آزاد‬
‫‪57‬‬
‫سوکسله‬
‫سوکستک‬
‫‪PFE‬‬
‫‪416/2‬‬
‫‪098/0‬‬
‫‪37/0‬‬
‫‪603/0‬‬
‫‪423/0‬‬
‫‪507/2‬‬
‫‪098/0‬‬
‫‪41/0‬‬
‫‪641/0‬‬
‫‪452/0‬‬
‫‪472/2‬‬
‫‪098/0‬‬
‫‪28/0‬‬
‫‪444/0‬‬
‫‪313/0‬‬
‫‪‬تعيين انديس صابوني روغن ‪:‬‬
‫‪ ‬انديس صابوني عبارت است از مقدار ميلي گرم هاي هيدروكسيد پتاسيم ياهيدوكسيد سديم‬
‫كه براي صابوني كردن يک گرم روغن الزم مي باشد ‪.‬‬
‫مقدار نمونه‬
‫موالريته اسيد‬
‫حجم اسيد کلريدريک‬
‫عدد صابونی‬
‫‪58‬‬
‫سوکسله‬
‫سوکستک‬
‫‪PFE‬‬
‫‪158/2‬‬
‫‪480/0‬‬
‫‪7/14‬‬
‫‪426/183‬‬
‫‪247/2‬‬
‫‪48/0‬‬
‫‪9/15‬‬
‫‪545/190‬‬
‫‪513/2‬‬
‫‪48/0‬‬
‫‪3/14‬‬
‫‪170/153‬‬
‫‪ ‬تعيين انديس يدي روغن ‪:‬‬
‫‪‬انديس يدي عبارت است از مقدار گرم يدي است كه با صد گرم روغن تحت شرايط ويژه‬
‫آزمايش واكنش مي دهد‪.‬‬
‫مقدار نمونه‬
‫نرماليته تيوسولفات سديم‬
‫حجم تيوسولفات سديم‬
‫عدد يدی‬
‫‪59‬‬
‫سوکسله‬
‫سوکستک‬
‫‪PFE‬‬
‫‪202/0‬‬
‫‪098/0‬‬
‫‪6/15‬‬
‫‪049/96‬‬
‫‪212/0‬‬
‫‪098/0‬‬
‫‪1/17‬‬
‫‪318/100‬‬
‫‪226/0‬‬
‫‪098/0‬‬
‫‪2/16‬‬
‫‪151/89‬‬
‫آينده نگري‪:‬‬
‫ با توجه بهه اينكهه سها نه مقهدار زيهادي بهرنج در نقهاط مختلهو كشهور توليهد مهي شهود‬‫توجه به اين منبع با ارزش جهت توليد روغن كهه درصهد روغهن بن بهه انهدازه سهويا از‬
‫دانههه هههاي روغنههي مهههم اسههت امههر ضههروري بههه ن ههر مههي رسههد‪ .‬سههاليانه مقههدار زيههادي‬
‫سبوس برنج در كشور توليد مي شود كه تهاكنون مصهرفي غيهر از خهوراك دام بهراي بن‬
‫در ن ر گرفته نشده است‪ .‬توجه به اين منبع بها ارزش مهي توانهد بخشهي از نيهاز مملكهت‬
‫را به واردات روغن برطرو كند‪ .‬بنابراين سرمايه گذاري در اين زمينه امر ضهروري‬
‫به ن ر مي رسد‪.‬‬
‫ روغن برنج حاوي تركيبات باارزش طبيعي ن ير ويتامين‪ E‬و اوريزانول مي باشد‪.‬‬‫از اين مواد ارزشمند مي توان براي توليد مواد افزودني خوراكي استفاده كرد‪ .‬همچنين‬
‫به دليل خاصيت بنتي اكسيداني مي توان در مواد برايشي استفاده نمود‪ .‬بنابراين جاي‬
‫كار در زمينه بهينه سازی و روشهای جداسازي اين تركيبات وجود دارد ‪.‬‬
‫‪60‬‬
23

similar documents