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高分子材料加工实验
化学化工学院高分子系
目录
实验一
实验二
实验三
实验四
实验五
实验六
实验七
实验八
实验九
软质聚氯乙烯混炼实验------------------------------------1
塑料注射机操作实验--------------------------------------3
挤出造粒实验--------------------------------------------6
挤出吹塑薄膜试验----------------------------------------9
纺丝机熔法纺丝实验--------------------------------------11
电线包覆成型工艺演示试验 -------------------------------13
PVC材料配方设计实验-------------------------------------14
橡胶硫化实验--------------------------------------------17
无转子硫化仪操作实验------------------------------------21
实验一 软质聚氯乙烯混炼实验
一、目的
1.了解机器的结构、性能、用途及工作原理。
2.能熟练操作机器进行物料塑炼。
3.了解塑料助剂的作用。
二、工作原理
如下图1所示,两个不断相对旋转的辊筒,分别对物料产生
径向作用力T切向作用力F。两力共同作用产生垂直分为(钳取力)
,水平分力(挤压力)。钳取力将物料拉进辊隙。物料经过反复挤
压延展,各组分和颜色可以进一步分散均匀,两辊转速不一样,强
化了塑炼。物料最后包在辊速较慢或温度较高的辊筒上。
图1混炼机示意图
本机可用作各种软硬热塑性塑料的塑炼、压片、鱼眼测试
及橡胶与塑料的混炼等小样试验和小型生产。
各种树脂在制成成品前,一般都需要加助剂。加入的目的
是,改善成型工艺性能,改善制品的使用性能或为降低成本。常
用塑料助剂主要有稳定剂、润滑剂、填充剂、增强剂、阻燃剂等
等。加至塑料中的助剂是随制品的不同要求而定的,加入的各类
助剂必须以相互发挥的要则,切忌彼此抑制。
本实验着重探讨稳定剂对塑料加工及产品质量的影响。根
据研究发现,PVC热降解的活性中间体为HCl,在加入二盐基亚磷
酸铅等稳定剂后,就会大量吸收HCl,这样就显著降低了PVC热降
解的速度。一般情况下,稳定剂加的越多,树脂抗热降解的能力
越强,但加的过多会影响产品质量和经济效益,所以我们必须根
据实际情况来确定稳定剂的用量。
根据原料进入挤出机到从模具中挤出约需15分钟,只要能
保证物料加工在15分钟以上,其性能变化不大,它的稳定剂加入
量是比较合适的。
三、结构
本机主要由台形机座、机架、辊筒、传动速比齿轮及齿轮减速电
动机、电控系统等部件组成。辊筒内由一组管状电热器来加热辊筒,
其温度可由装在电控箱内的调压器来调节。机器的转动系统由设在
机座内的减速电动机驱动,通过传动齿轮带动后辊筒回转,再通过
装在辊筒左端的一对速比齿轮带动前辊筒使前后两支辊筒坐相对方
向以不同的速度回转。机上装有电器制动刹车装置,发生紧急事故
时,按动刹车按钮,能立即刹车。
四、主要技术参数
辊筒工作直径------------------------160mm
前辊筒转速--------------------------17.8rpm
前后辊速比--------------------------1:1.35
最大辊距-------------------------------4.5mm
最小压片厚度-------------------------0.2mm
一次加料量-----------------------------1~2kg
电机功率------------------------------5.5kw
辊筒加热最高温度--------------------≤200℃
辊筒加热时间------------------------约150分钟
五、操作步骤
1、首先学习调节辊距的方法,两个手轮一定要同向旋转;
顺时针为增大,逆时针为减小。
2、打开加热开关,观察电流表指示应在6~8.1A之间
(220V),温度达到所需数值时,调节变压器至所需温度之相
对电压值。
3、调温至160度左右后,将辊距调至0.5~1mm,开机,加
入白色PVC粒料,经反复塑炼后,压取一片白色板材。
4、温度降于100度以下后关机,清理机器。
六、注意事项
1、做本实验时应穿工作服,带工作帽,要系好衣袖。防止
操作时,头发及衣袖被卷入机器,出现事故。
2、操作时,不要用手或工具按压辊间的原料,防止手被压
伤或损坏机器。带上手套防止烫伤。
3、机上有紧急按钮,当出现紧急情况下,应按开关关机。
七、思考题
不用温度计,估计辊温可用什么方法?
实验二 塑料注射机操作实验
一、目的
1、了解机器的结构、性能和用途。
2、熟悉注射机的成型过程即一个工作循环。
3、了解注射机工艺参数的设定及其与注射制品质量的关系
。
二、工作原理
注射机的工作过程是将物料从注射机的料斗送进加热
的料筒,经加热熔化呈流动状态后由螺杆的推动而通过料筒
端部的喷嘴并注入温度较低闭合模中,充满塑模的熔料在受
压的情况下,经冷却固化后即可保持塑模型腔所赋予的形样
,最后开模,从中取出塑料制品。
工艺特点:能一次成型出外型复杂、尺寸精确或带有
嵌件的塑料制件;对各种塑料加工适应性强;生产率高;易
于实现自动化。
三、主要技术参数
仪器名称:HTF90W1塑料注射成型机
图1. HTF90W1塑料注射成型机
模具: 标准样条模具
最大注射量-------------------------------153cm3
螺杆直径-----------------------------------36mm
料筒加热功率-------------------------------6.2KW
最大注射压力---------------------------173MPa
螺杆转速----------------------------0-205r/min
模板最大开距----------------------------700mm
模锁力------------------------------------900KN
电机功率------------------------------------11KW
四、主要结构
本机属于卧式直线式注射机。主要有注射部件、锁模部件、
机身、液压系统、冷却系统,电力控制系统。
图2. 注射机示意图
(1) 注射部分:包括有螺杆、料筒、喷嘴;螺杆的运转由叶片
油马达带动,可实现无级调速;料斗、计量装置;注射油缸推动螺
杆将定量熔料注射到模具中去;整体移动油缸。
(2) 锁模部分:其作用是实现模具启闭,在注射时保证或型模
具可靠的合紧,以及脱出制品。主要包括前后固定柜板、移动模板、
连接前后固定模板用的拉杆、动模油缸、锁模油缸、制品出装置。
五、操作步骤
1、接通电源。启动电机,观察电机转向是否符合规定要求,
有无异常声响。
2、进入温度设定画面,设定好各段温度。
3、按电热键,料筒开始加热。温度达到设定值后,保温30
分钟。进入各动作参数设定画面设定参数,在手动状态下,按各动
作键,观察各动作能否平稳工作。
4、在模具开启的情况下按半自动键,并开关一次安全门,
观察整个操作过程,如正常,再开关一次安全门,使机器进行下一
此循环。
5、在半自动进行一个循环后,在关模结束时,按全自动键,
机器进入全自动工作状态。
6、观察试样成型状态,若有缺陷调整工艺参数重新试验。
7、试验结束后测定样品的收缩率。
六、注意事项
1.机器运行时,不准打开后防护门。后防护门不准用于操作,
因其不带机械保险。
2. 机器运行时,不要把手或工具伸到模具中间,不要打开喷
嘴防护罩。
3.清理模具时只能用铜制或木质工具。
七、思考题
1.比较注射机与挤出成型方法的不同点?
2.何谓注射成型,它有何特点?请用框图表示一个完整的注
射成型工艺。
实验三 挤出造粒实验
一、目的
1、了解粒料对制品质量的影响
2、了解挤出造粒的生产工艺过程
二、原理
将粉料通过塑练或挤出等作业使之进一步塑化再制成粒料,
可以减少成型过程中的塑化要求,并从而是成型操作较容易完成。
单螺杆挤出机一般必须使用粒料才能保证产品的质量。
挤出造粒一般选用疏松型树脂,因为它易于吸附增塑剂、填
料等助剂,有利于原料混合、塑化。挤出最高温度必须控制在
170℃以下。
造粒方法有挤出造粒,开炼机塑炼造粒两种。挤出造粒是在
挤出机头适当位置安放好旋转的切刀,当熔融的物料由机头模具定
量,定压被挤出时,经旋转刀具的切割,冷却使得产品--粒料。
三、仪器设备
TS-20型双螺杆挤出造粒机组
图1. TS-20型双螺杆挤出造粒机组
设备技术参数:
1、 长径比L/D:36:1
2、 螺杆:直径为φ22mm。螺杆元件与芯轴采用渐开线花键
联接,可实现自定位,最大限度提高承载扭矩;螺杆元件采用优质
氮化钢表面氮化处理,氮化表面硬度HV≥1000;螺杆元件为积木式
,可以任意组合螺杆元件来生产不同工艺要求的物料。
3、 筒体采用优质氮化钢,筒体的积料容易清理。筒体采用循
环软水冷却,水泵电机功率为0.55kw,冷却系统控制电磁阀为进口
产品,软水温度通过热交换器调节。
4、 螺杆最大转速:600rpm
5、 主电机:5.5kw交流,与传动箱直联式,采用康沃变频调
速器
6、 采用水冷拉条切粒机头,机头温控区的加热功率为1.2kw,
机头处设熔压、熔温传感器。
8、 抽真空系统一套:电机功率为0.75kw。
9、 温度控制精度为±1℃。
10、 辅机:单螺杆计量喂料机一台、水冷拉条切粒系统。
四、工艺路线
图2. TS-20型双螺杆挤出机工艺流程
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五、操作步骤
1、装上模具;注满冷却水槽。
2、设定五段加热温度,一段(110)、二段(136)、三
段(140)、四段(136)、五段(126)、机头(146)。
3、温度达到设定温度后,保温30分钟。
4、启动变频电机,调节螺杆转速在8转/分以下;少量加料,
随时观察电机电流指示;当物料从模具中挤出后,增速增料。
5、启动切粒机。将料条牵引到切粒机上;匹配好主机转速
和切粒机转速。
6、观察粒料状态进行调整直至工艺条件稳定。
7、实验完毕后,清理模具及机器内的余料。清理时要用铜
制工具,防止损坏模具
六、出现问题及调整方法
系统名称
现象
水冷拉条造粒 过细或过粗
原因及处理方法
降低或提高切粒机转速
粒子长短不
均匀
限定进料条位置,防止左右摇摆
端面不平整
调整切粒机动刀与定刀间隙
粒子扁平
压辊压力过大,调整气压或弹簧压力
切不断料条
料温过高,适当增高主机与切粒机之
间距或增加风机或加快水槽冷却水循
环
经常断条
物料塑化不良或物料杂质太多或考虑
螺杆是否适合该物料
七、思考题
1、为什么要加过滤网?
2、为什么最高温度必须控制在170℃以下?
实验四 挤出吹塑薄膜试验
一、试验目的:
了解吹塑薄膜的成型的原理与工艺过程、设备及装置的结构
和工作原理。
二、基本原理:
塑料薄膜可用压延、流延、拉伸、吹塑等方法生产。但吹塑
法最经济,且薄膜的物理机械性能良好。在吹塑薄膜的成型过程中
,塑料熔体从挤出机料筒进入机头口模内,料流沿口模环形间隙周
向均匀分布,经模唇挤出成厚薄均一的膜胚,然后趁热用压缩空气
将它吹胀,配合以合适的风环及操作技术,冷却定型后即得厚度符
合要求的薄膜材料。可用于吹塑的塑料品种有PE、PP、PVC、PS
、PA、EVA等。
在吹塑薄膜的成型过程中,根据挤出和牵引的方向不同,可
分为平挤上吹法、平挤下吹法、平挤平吹法三种,本试验采用平挤
上吹法,该法使用直角机头,即机头出料方向与挤出机垂直,挤出
管坏向上,牵引至一定距离后,由人字板夹拢,所挤管状由底部引
入的压缩空气将它吹胀成泡管,并以压缩空气气量多少来控制它的
横向尺寸,以牵引速度控制纵向尺寸,泡管经冷却定型就可以得到
吹塑薄膜。吹塑薄膜成型的主要设备有挤出机、机头与口模、冷却
装置、人字板、牵引辊、卷曲装置等。吹塑薄膜工艺示意图如下。
在吹塑薄膜的成型过程中,牵引速度和挤出速度之比成为牵
引比。吹胀后泡管直径与环形口模直径之比成为吹胀比,一般控制
在2.5-3之间。
三、设备与原材料
Polylab系统及其附属装置,包括单螺杆挤出机、口模及吹塑
装置,空气压缩机。
原材料:吹塑级聚乙烯
图1.吹塑机工艺示意图
1.挤出料筒;2.过滤网;3.多孔板;4.风环;5.芯模;6.冷凝线;7.
导辊;8.橡胶夹棍;9.夹送棍;10.不锈钢夹棍(被动);11.处理棒
;12.导辊;13.均衡张紧辊;14.收卷辊;15.模环;16.模头;17.空
气入口;18.加热器;19.树脂;20.膜管
四、试验过程:
(1)正确安装Polylab系统的各部件,包括挤出机、口模等。
(2) 打开计算机和Haake 流变仪的电源开关。
(3)根据材料的性质,正确设置仪器参数和实验过程中所需要的各
种参数。
(4)仪器加热到预定的温度。机头口模环形间隙中心要求严格调整
。对机头各部分进行检查、拧紧。
(5)加料,预先观察试验仪器是否正常,然后根据预先设定的程序
进行试验。熔体挤出成膜胚后,观察壁厚是否均匀。
(6)开动辅机,将管胚慢慢向上引入夹辊,通入压缩空气,根据实
际调整挤出速度、风环位置和风量大小、牵引速度等等,至达到要
求。
(7)结束试验,退出所有程序,清理机头等残留塑料,关闭电源,
清理现场。
实验五 纺丝机熔法纺丝实验
一、实验目的
通过本实验应达到以下目的:
1、了解熔法纺丝的工艺过程;
2、掌握聚PP熔法纺丝的基本原理;
3、初步掌握熔法纺丝的基本操作技能。
二、实验原理
聚丙烯(PP)是常见的高分子聚合物,其纤维分别称为
丙纶,用熔体纺丝法纺丝成形。常规熔体纺丝是将聚丙烯(PP
)切片在螺杆挤出机中熔融后或由连续聚合制成的熔体,经纺丝
泵定量压送到纺丝组件,过滤后从喷丝板的毛细孔中压出而称为
细流,并在纺丝甬道中冷却成形。初生纤维被卷绕成一定形状的
卷装(对于长丝)或均匀落入盛丝桶中(对于短纤维)。图2为
熔体纺丝示意图。
图1 熔体纺丝示意图
1-螺杆挤出机 2-喷丝板 3-吹风窗 4一纺丝甬道 5一给油盘
6一导丝盘 7一卷绕装置
三、实验原料与设备
1、原料:纤维级聚丙烯切片,重均分子量=300000;涤纶
油剂;
2、设备:纺丝机,卷绕机,吸枪。
四、实验步骤
1、准备工作
[1]升温加热系统,使纺丝机各部件达到预定温度并保持温
度稳定;
[2]用真空转鼓干燥机干燥PP切片,保证含水量低于0.01%;
[3]将螺杆升温到预定温度进行预热;
[4]启动纺丝机计量泵及螺杆,用适量PP切片冲刷整个管路
系统,直至最后流出的PP熔体中没有任何杂质;
[5]启动卷绕系统,保证卷绕机正常运转并能达到预定卷绕
速度;
⑻将筒管装到卷绕轴上,开启吸枪,保证其工作正常;
⑼启动油泵,将纺丝油剂装入油泵中。
2、纺丝操作
[1]先启动计量泵,再启动螺杆,将干燥好PP切片加入加料
斗;
[2]启动侧吹风系统,使风的温度、湿度和速度在合适的范围
内;
[3]观察喷丝板表面,当熔体细流从喷丝孔挤出时,要使其不
粘板,不堵孔,此时要控制好计量泵转速和螺杆转速,使熔体压力
值保持稳定;
[4]开启吸枪,将沿着纺丝甬道而下的复合纤维用吸枪吸住集
束,并保持1分钟左右,确保没有断丝,所有丝条均被吸入吸枪内;
[5]开启卷绕机,使丝束经导丝钩后被卷绕到筒管上;
[6]筒管满卷后,用顶出装置将其顶出,继续下一筒管的卷绕。
五、纤维结构与性能测试
1、纤维断面形貌的扫描电子显微镜(SEM)观察;
2、纤维断裂强度、断裂伸长率等力学性能指标测试;
3、纤维取向度测试。
实验六 电线包覆成型工艺演示试验
一、试验目的:
了解电线包覆的成型与工艺过程、设备及装置。
二、基本原理:
在裸体金属单丝或多股金属芯线上,包覆一层塑料绝缘层,称为
电线。在成型过程中,塑料熔体从挤出机料筒进入一个圆形口模内
,并沿口模轴线将电线连续拉出,电线的运动带动了聚合物熔体,
并使之带出口模,熔体转化为固态的包覆层。
电线包覆成型的主要设备有挤出机、口模、冷却牵引和卷曲装置
。
三、试验过程:
(1)正确安装Polylab系统的各部件,包括挤出机、口模等。
(2)打开计算机和Haake流变仪的电源开关。
(3)根据材料的性质,正确设置仪器参数和实验过程中所需要的
各种参数。
(4)仪器加热到预定的温度。
(5)加料,预先观察试验仪器是否正常,然后根据预先设定的程
序进行试验。
(6)正确安装冷却牵引装置。水槽中预先加满水,调整金属线进
入口模的位置等。
(7)进行试验,调节挤出机的温度、挤出速度、牵引装置的牵引
速度等参数,获得质量较好的电线。
(8)结束试验,退出所有程序,关闭电源,清理现场。
实验七 PVC材料配方设计实验
一、实验目的:了解HAKKE流变仪结构、用途、基本操作规程。
独立设计PVC配方研究方案。
二、实验原理
HAKKE流变仪实验系统可应用于塑料、橡胶、食品等体系
的研究,主要包括HAKKE单螺杆挤出系统和HAKKE密炼系统。本
实验系统单螺杆挤出系统包括电缆包覆、挤出片材、吹塑薄膜辅助
系统。
图1. HAKKE矩变流变仪
单螺杆挤出系统应用于研究聚合物的加工特性并可以生产少
量样品进行深度分析。其中包括研究稳定剂、色料、引发剂、抗氧
剂、阻燃剂等添加剂对加工性能的影响;检测因聚合物品种不同而
产生的机筒内熔体温度和熔体压力的变化;考察熔体的粘度和弹性
等流变行为,以及研究新产品的挤出性能等工作。利用不同类型的
挤出机配合相应的模具对实际加工过程进行模拟,从而评价材料的
加工性能,并获得实际的加工工艺参数及材料的加工范围是各种小
型挤出机的基本应用。根据实验数据,利用数据处理软件可完成挤
出加工实现报告
密炼系统是用于研究聚合物熔体在加热和剪切负荷条件下的
熔融行为和降解情况;热固性体系的流动和固化行为,弹性体的捏
合与固化行为;测试炭黑、加速剂、或硫等添加剂在橡胶中的作用
并研究稳定剂、润滑剂和色料等对熔体粘度的影响。
由于该系统采用了计算机程序控制测量的方法,实验机的关
键部位装配有测控和监控传感器,因此可以进行实验数据的自动采
集与处理,并能通过计算机调整设备的运行状态。
HAKKE流变仪是一种综合性聚合物材料流变性能测试实验
设备。其突出特点是可以在接近于真实加工条件下,对材料的流变
行为进行研究。目前已经在塑料加工性能研究、配方设计,材料真
实流变参数测量等方面获得了重要应用。随着转矩流变仪应用的日
益广泛,其组成和性能也在不断发展,呈现多功能、高性能、高精
度、自动化等趋势。
转矩流变仪主要由测控主机和功能单元两大部分组成。测控
主机提供了转矩流变仪的基本工作环境,完成各种数据采集与记录,
以及为各功能单元提供动力和控制。功能单元是实现各种测量的功
能部分,目前已广泛应用的有,双转子混炼器、单螺杆挤出机、平
行双螺杆挤出机、锥型双螺杆挤出机、杂质测量仪、口模膨胀测量
仪、各种挤出加工模具等。各功能单元以积木形式与测控主机相连,
并在相应软件的支持下,实现具体的实验、测量和分析功能。下面
详细描述各部分的结构和性能。
测控主机主要由计算机、数据测控系统、动力系统及转矩测
量系统构成数据测控系统是以单片微型计算机为核心的电子系统,
完成温度、压力、转速、转矩等数据的采集以及实现电气、温度及
转速控制。
动力系统为功能单元提供工作动力,由调速电动机组成。转矩测量
系统可以测量动力系统的输出转矩,并以此数据描述物料与各功能
单元作用时的粘度变化,并进一步表征熔体的流变性。
各种挤出机不但可以模拟挤出加工、造粒等加工过程,从而评
价物料的加工性能以及优化加工工艺参数,而且而可以通过圆形
(或矩形)毛细管模具,测量不同剪切速率下,物料的真实粘度与
剪切速率的关系,全面表征物料的流变性。
二、实验设计方案:
在硬聚氯乙烯(u-pvc)干混料配方及工艺性能评定中的应
用在u-pvc干混料配方中,除pvc树脂外,为了获得合适的工作及加
工性能,需要配合各种成分,这些成份对干混料熔体的流变性有不
同的影响,从而显著地影响物料最终的加工性能。在混炼器上测量
干混料的流变曲线是了解配方中各组成成份对物料加工性能影响的
有效方法。学生查阅资料,设计1组pvc配方方案进行实验。
实验原料: PVC、热稳定剂、填料润滑剂等。
实验温度: 170℃
实验转速: 50转
操作步骤:启动主机,打开软件界面,设定参数,开始实验。
最佳配方。
1、将转子装入混炼室中。
2、设定测试温度和测试转速。
3、待混炼器的温度达到设定值并恒定10min之后,启动转速。
4、按公式算得的量称取(69)混合好的配混料到加料撮中。
5、将加料撮中的试料全部加入混炼器上方的加料器中,使用加料
器上的压料杆快速、均匀地将试料压入混炼室中。
6、记录转矩流变曲线,-直到曲线的转矩突然上升至大于平衡转
矩的5个单位,停止混炼。
7、打开混炼器, 取出试料,用铜清料刀和铜刷清理混炼室和转子。
8、重新装好混炼器,准备下-次测试。
9、转矩流变曲线的解释:塑化转矩----转矩的最大值。塑化时间---从装料峰对应的时间到塑化转矩对应的时间。平衡转矩----曲线
之平直线段的转矩。试料的热稳定时间ts----从塑化转矩对应的时间
到曲线的转矩突然上升至大于平衡转矩的拐点所对应的时间。
三、思考题:
1、扭矩线上的熔融点偏右时对材料加工特性的影响?
实验八 橡胶硫化实验
一、实验目的:
1、掌握橡胶混炼的工艺方法
2、了解橡胶硫化的工艺过程
3、掌握平板硫化机的操作方法
二、机器结构性能:
1、橡胶开炼机主要结构特征:
本机主要由机座、机架、滚筒、传动速比齿轮、减速机,电
动机及电气系统等组成。
滚筒材料采用冷硬铸铁,工作表面经磨削加工,具有高硬度和耐磨
性;齿轮减速器装在机器内部,滚筒及机架装在机座上面,使之结
构更加紧凑。
图1. 开炼机结构示意图
机器的传动由设在机座内的齿轮减速电动机驱动,通过传动齿
轮带动后滚筒回转,并通过滚筒左端的一对速比齿轮带动前后滚筒
以不同的线速度作相对回转运动。
传动齿轮设有密闭防护装置,工作台装有电器制动装置,当发
生紧急事故时,拉动刹车手柄,能立即刹车,使设备操作安全可靠
。
2、平板硫化机技术规格:
总压力
500KN
层间距离
125mm
最高工作液压力
16Mpa
柱塞行程
250mm
热板规格
400×400mm
加热总功率
3×3KW
单位面积压力
3.125Mpa
最高工作温度
200
工作层数
2
柱塞上升速度
13mm/s
3、平板硫化机性能说明:
平板硫化机是成型各类橡胶制品的主要设备,亦可用于生产各类
热固性塑料及发泡型橡塑制品。
本机为四柱式,上压式结构,主机有上横梁、下机座、活动
平台、油缸副及立柱组成,油缸副为柱塞结构,安装在下机座内,
合模时柱塞自下向上运动,并配有油压动力源,供单机驱动之用。
本机设有电器箱紧固于主机的左侧,设有操作按钮,均由硫化时间
控制功能,另外还有温度控制功能。
三、工作原理
生胶在机械力、热、氧等作用下,从强韧的弹性状态转变为
柔软而且具有可塑性状态,亦即增加其可塑性的工艺过程称为塑炼。
开炼机塑炼的原理,是借开炼机前后两个速度不同的辊筒形
成的相对速度差所引起的剪切力,在逐渐缩小的辊筒内对橡胶是以
强烈的碾压和撕拉作用。这种机械作用,扯断了橡胶分子链,降低
了橡胶的分子量,降低了粘流温度,使其可塑性增大。
混炼工艺的技术要求混炼是将塑炼胶或已具有一定可塑性的
年胶与各种配合剂经机械作用使之均匀混合的工艺过程混炼后得到
的混炼胶的质量,对其进进一步加工和制品质量有重要影响。所以
对混炼胶总的质量要求是,既要保证成品具有良好的物理机械性能,
又要具有良好的加工工艺性能。对混炼工艺的具体技术要求是:配
合剂分散均匀,以保证胶料性能一致;使配合剂特别是炭黑等补强
性配合剂达到最好的分散度;使胶料具有一定可塑性,以保证后续
工序易于顺利进行;尽可能缩短混炼时间和尽量少耗用能量,并需
防止过炼,为满足这些工艺要求,目前主要使用开炼机和密炼机
等进行混炼,而连续混炼设备则至今仍未在工业上大量应用,
仅作为块状橡胶的补充加工或粉末橡胶的混炼。
开炼机混炼工艺将橡胶包在前辊筒上是开炼机混炼的必要条
件应根据各种橡胶的粘弹性、松弛时间和转变温度等基本性质,选
择合适的辊温,使处于之前已述及模型的区域;也就是处于包辊状
态。以便进行混炼。橡胶包辊后,按下列一般的顺序加工:橡胶、
再生胶、各种母炼胶固体软化剂小料补强填充剂液体软化剂硫黄超
促进剂薄通捣胶下片。加工顺序是影响开炼油机混炼质量的下一个
重要因素。加料顺序不当会导致分散不均匀、脱辊、过炼甚至发生
焦烧等质量问题。原则上应根据配方中配合剂的特征和用量来决定
加料顺序,宜先加量少难分散者、后加量大、易分散者;硫黄或者
活性大、临界温度低的促进剂则在最后加入,以防止出现焦烧;液
体软化剂一般在补强填充剂等粉剂混合后再加入,以防止粉剂结团、
胶料打滑、胶料变软,致使剪切力小而不易分散。对于某些特殊胶
料,则需采取与上述一般加料顺序不同的混炼方法。
除了上述辊温和加料顺序影响开炼机混炼质量之外,在操作
上尚需要注意:填胶容量不易过多,否则不易混匀,一般合成橡胶
的容量比天然橡胶小一些;在保证混炼质量的前提下,混炼时间应
尽量缩短,以免影响生产效率,并防止胶料因过炼而导致物
理机械性能和耐老性下降,辊筒速度和速比要适宜,既要有利于混
合、分散,又不致因生热过快而导致焦烧。
硫化是指胶料经过化学或物理方法处理后,是橡胶分子从线
性结构通过交联变为体形网状结构,从而改善橡胶的物理机械性能、
化学性能的工艺过程。硫化是橡胶加工中最主要的物理--化学过程
和工艺过程。橡胶的硫化过程是硫化胶结构连续变化的过程,其交
联密度在一定的硫化时间内会逐渐增大,而达到极限之之后有可能
下降;而生成的交联键类型以及交联键的分布也都随硫化过程而变
化。
橡胶硫化剂可分为硫磺硫化体系和非硫磺硫化体系两大类。橡胶
的硫化历程可分为四个阶段:诱导期、热硫化期、正硫化期、过硫
化期;正硫化期是硫化胶物理机械性能达到最佳时所经历的时间范
围,这一阶段所对应的温度与时间,分别称为正硫化温度与正硫化
时间。正硫化时间的测定方法可分为专用仪器法、物理机械性能法
和物理化学法。
四、实验方法
1、配方:
材料
份数(份)
促进剂
3.5
丁苯橡胶
100
白炭黑
10
硬脂酸
1
碳酸钙
90
氧化锌
2.5
2、工艺方法:
“硫化三要素”为温度、时间、压力,本实验条件:温度
150℃、时间15分钟、压力10Mpa。
橡胶塑炼3分钟后,加入硬脂酸(2分钟),氧化锌(3分
钟),促进剂(3分钟),调大辊距,缓慢加入白炭黑(5分钟),
加入轻质碳酸钙(15分钟),辊距调至小,加入硫磺(2分钟),
辊距调至最小,薄通六次(切片包角半分钟一次)。最后调辊距,
压出2.5mm胶片,将胶片放入模具中,启动机器,合模升压,停机
保压硫化,时间到开模复位,取出样品观察效果。
五、注意事项:
1.做本实验时应穿工作服,带工作帽,要系好衣袖。防止操
作时,头发及衣袖被卷入机器,出现事故。
2.操作时,不要用手或工具按压辊间的原料,防止手被压伤
或损坏机器。打包时不要把橡胶缠在手上,不要硬扯橡胶片,防止
受伤。
3.机上有紧急按钮,当出现紧急情况下,应拉动拉杆关机。
4.开机时注意观察周围同学的动向,平台上不准留有工具、
小铁器,电机噪声比较大时立即关机。搬模具时要平端,注意安全。
六、思考题
1、合模溢胶有什么意义?
实验九 无转子硫化仪操作实验
一、实验目的
1、掌握无转子硫化仪的使用方法。
2、了解橡胶硫化过程中性能指标代表的意义。
二、实验原理
硫化仪用于分析、测定橡胶硫化过程的焦烧时间、正硫化时
间、硫化速率、粘弹性模量以及硫化平坦期等性能指标,是国家规
定用于研制新产品、研究胶料配方及检验产品质量的重要检测仪器
。
橡胶制品厂家可以用硫化仪进行制品重现性、稳定性的测试
,并进行橡胶配方的设计和检测。生产厂家可以在生产线上进行现
场检测,掌握每一批、甚至每一时刻橡胶的硫化特性是否满足制品
要求。用来测定未硫化胶料的硫化特性,通过橡胶在模腔内往复振
荡,对模腔的反作用转矩(力)得到一条转矩与时间的硫化曲线,
科学地确定硫化的时间、温度、压力这三大要素,它们是最终决定
产品质量的关键,也可测定混炼胶配合的物理性能。原料、加工过
程、制成品的质量管理:
一、透过硫化曲线可掌握橡胶在硫化过程中相关的一些特性
从橡胶旳混炼圴勺度、加工性到制品的物性(如抗老化)等皆可由
硫化曲线中判读出。进一步达到橡胶质量的控制。
二、硫化仪测得的硫化曲线广泛地用于原材料和配方的研究,为
加工生产提供数据。除此之外硫化仪还大量用于生产的质量控制、
监督以及产品质量的鉴定。
1. 研究开发新配方、新产品:
(1) 透过硫化仪, 可取得橡胶在不同配方下所产生的曲线, 进而就
成本、产品的质量等项目进行比较。可有效缩短研发时程。
(2) 可针对一种新的配方或一种新的原料的基本性能进行评价。
2. 运用于产品的分级鉴定:
例如天然橡胶可以根据硫化仪测定的标准配方的结果来做分级。
美国的联合炭黑公司把硫化曲线作为评判其炭黑质量的最佳方法,
对其部分的产品只提供硫化曲线作为性能指标。
3. 用硫化仪测定正硫化时间比用传统的办法 (即用一组在不同
硫化条件下硫化的试片作应力应变试验后绘图的办法)要迅速、方
便、精确得多,而且用料也省,的确是一种多快好省的方法。
4. 焦烧时间的应用可避免死胶的情形发生, 也可评断配方之可
操作性。
5.如轮胎这样的厚壁制品的硫化,不是等温过程,而且各部位的温
度差别很大,利用硫化仿真器和温度过程控制的硫化仪就可以十分
逼真地测定胶料在实际加热条件下的硫化过程,为确定生产加工提
供有力的依据。
可见通过精密硫化仪测试的准确结果给予了生产时的重要技术依
据,打破了单凭经验来保证质量的局面,从而避免了因避免了产品
发生欠硫或过硫以及混炼不均匀的质量问题,造成返工,节约成本,
并可提高生产效率。完全有能力根据用户提供的工况条件要求,科
学地制定配方,利用先进的检测设备来,确定硫化的工艺参数,确
保产品的性能,满足用户对产品的质量要求。
二个定义:
A、焦烧——胶料由于储存、运输、加工、以及周围环境的高
温等原因,造成胶料出现早期硫化,使得胶料塑性下降、弹性增加,
造成无法进行加工等的现象,称为焦烧。焦烧时间越长,加工安全
性越好。
B.硫化——橡胶分子在一定的条件下由单一的线性结构形成
空间立体网状结构的过程。
1、焦烧时间Tsl、Ts2……:硫化时间T50、T90.…。
工程上,正硫化又称最宜硫化,意指橡胶制品的主要性能达到或接
近最佳值的硫化状态。
正硫化时间是指橡胶制品达到正硫化状态所需的时间。实际
上,正硫化时间是个范围,而不是一个点,平坦期越长的橡胶物理
性越好.
工程上的正硫化时间与工艺上正硫化的T90又有区别,对于厚度
较簿的制品,流变仪测定的工艺正硫化时间T90与制品的正硫化时
间相同,对于较厚的制品(如轮胎),情况就有不同.
正硫化的测定方法就是用专门仪器:利用硫变仪可以接测定
焦烧时间
(诱导期时间T10,近几年多采用Ts2来表示,意义与T10相同),
工艺正硫化时间T90、及硫化速度.(另:发泡流变仅还可测出发
泡时间[email protected]、发泡压力,及发泡速率等).实验证实,流变仪
测量结果与理论正硫化相一致.由于流变仪可测定一系列硫化特性,
不必做许多硫化点的定伸应力试验,从而节省了人力物力.
2、胶料及化学药品是否混炼均匀
流变仪可提供混炼均匀图及胶料混均匀变异度,来检测胶料及化
化学药品是否混炼均匀.
三、仪器结构
主机:
上模、下模、上模温控器、下模温控器、电源开关钮、合
模按钮、马达按钮、开模按钮。
副机:计算机、打印机。
技术参数
1、振动频率:100cpm(1.67Hz)
2、振动角度: ±0.5 o,±1 o, ±2 o ±3 o
3、温度范围:常温--200℃,专门订货时可提供更高温度
4、控温准确度:温度误差±0.3℃以内
5、温度控制:计算机操控,PID,SSR控制,显示分辨率±0.1℃
,温度检出:PT100Ω
6、试样体积:约5cm3
7、扭力感测范围:0-200 lb-in,精度0.002单位
8、计量单位:采用国际标准计量单位,如:kg-cm, lb-in, N-m
,dN-m等。
9、电源电压:220V±10%,50HZ单相。
10、测试时间:测试时间可在测试中途任意增减。
11、重现性(测试5笔数据,标准胶为卖方提供之胶料):同一机台
TS1 TS2
TC10 TC50 TC90 ML
2秒 2秒
2秒
3秒
3秒
MH
PL
PH
0.15L 0.30L 8Lb- 10Lbb-in b-in in2
in2
12. 升温速度(温度±0.3℃):室温~190℃<3' 40"
变温时间:175℃~190℃<55"
190℃~175℃<1'40"
13.测试数据及报告:
可提供曲线类型:硫化弹性曲线(S')、粘性曲线(S")、粘弹性扭
矩值综合曲线(S*)
粘弹性比值曲线(Tan δ)、动的损失角曲线(Loss Angle)、硫化速
率曲线、上下模腔温度曲线、多种管制分析图等
可提供数据(下面仅是举例,但不限于下列数据)
a.任意点的烧焦时间(Ts1、Ts2、Ts3、……Ts10)
b.任意点的硫化时间(Tc10、Tc50、Tc60、……Tc90)
c.最低扭矩值(ML)
d.最高扭矩值(MH)
e.任意点的硫化速率值
f.任意点的损失角(Loss Angle) 值
g.任意点之正切(Tanδ) 比值
h.随时动态显示任一曲线在任一坐标之读数(限A曲线a. g.)
四、操作步骤
1、打开主机电源
2、进入软件界面,输入测试温度、测试时间、扭矩单位、
压力单位、记录档案名称(需英文字、数字)。
3、显示范围设定(AUTO或自由设定)。
4、分析位置设定:第一焦烧点位置、第二焦烧点位置、第
三焦烧点位置、第一硫化点位置、第二硫化点位置、第三硫化
点位置。
5、保存设置,点选系统启动、执行检测进入测试画面。
6、实验结束,打印硫化特性分析表。
五、结果分析
1、手绘硫化特性曲线。
2、查阅资料,分析产品配方的优劣及改进方法。

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