PEMBAKUAN AgNO 3

Report
VOLUMETRI / TITRIMETRI
ANALISIS KUANTITATIF :
MENENTUKAN VOLUME LARUTAN
YANG SUDAH DIKETAHUI
KONSENTRASINYA, YANG BEREAKSI
SECARA KUANTITATIF DAN
STOKHIOMETRI DENGAN LARUTAN
SAMPEL
TITRASI
PENENTUAN
VOLUME TITRAN
LAR. STANDAR
MGREK LAR. STANDAR
=
MGREK LAR. SAMPEL
1
+
2
LAR. SAMPEL
3
MMOL. SAMPEL
4
X BM
MGRAM SAMPEL
LARUTAN STANDAR
PENENTUAN
KADAR
SAMPEL
KUANTITATIF/
STOKHIOMETRI
REAKSI
SEMPURNA
KLASIFIKASI METODE
BERDASARKAN KOMBINASI ION:
•
ASAM-BASA
• PENGENDAPAN DAN
PEMBENTUKAN KOMPLEK
ARGENTOMETRI
• KOMPLEKSOMETRI
BERDASARKAN PERTUKARAN ELEKTRON:
REAKSI OKSIDASI-REDUKSI
SYARAT TITRASI PENGENDAPAN

Reaksi zat yang dititrasi dengan pentiter : cepat

Reaksi sempurna secara kuantitatif

Tidak ada reaksi tambahan yang mempengaruhi
stokhiometri antara zat yang dititrasi dengan
larutan baku primer

Titik akhir titrasi jatuh berdekatan dengan
titik ekivalen
ARGENTOMETRI
PEREAKSI: LARUTAN AgNO3
BERDASARKAN TERBENTUKNYA ENDAPAN
Cl- + Ag+
AgCl
PUTIH
Br-, PO43-, Oksalat dsb.
PRINSIP TITRASI ARGENTOMETRI
LAR. DIKET. KONS.
AgNO3 (N)
PENTITER
VOLUMENYA
DIUKUR
(mL)
MGREK ANALIT
LAR. SAMPEL/
ANALIT KONS.
AKAN DITETAPKAN
+
KUANTITATIF/
STOKHIOMETRI
TITIK
EKIVALEN
INDIKATOR
TITIK AKHIR
TITRASI
METODE ARGENTOMETRI
• METODE ELEKTROMETRI
(titik akhir titrasi ditentukan dengan
potensiometri/konduktometri)
• METODE MOHR (indikator K2CrO4)
• METODE FAJANS
(indikator fluoroscein dan turunannya)
• METODE VOLHARD (indikator Fe3+)
• LEIBIG-DENIGES (terbentuk kekeruhan)
METODE ARGENTOMETRI
Mohr
Volhard
Fajans
Elektrokimia
7-10,5
0,2-0,9 N HNO3
7-10
-
langsung
Tidak langsung
langsung
langsung
Indikator
K2CrO4
Fe3+
Fluorscein
-
Perubahan
pada saat
end-point
End. Putih
End. Putih
End. Putih
Loncatan
potensial
End. Merah bata
Larutan. Merah Intensif
Suspensi Merah
pH
Cara
titrasi
PENENTUAN TITIK AKHIR TITRASI
MOHR  Pembentukan endapan II yg
berbeda warna dengan endapan I)
 VOLHARD  Pembentukan warna senyawa II
yang larut
 LIEBIG-DENIGES  Pembentukan kekeruhan
 FAJANS  Adsorbsi senyawa-senyawa
organik tertentu oleh endapan yang berada
dalam bentuk koloid
 POTENSIOMETRI Terjadi loncatan potensial


TAHAPAN ANALISIS
• PEMBAKUAN LARUTAN AgNO3
METODA MOHR
• PENENTUAN KADAR SAMPEL (Cl-, Br-,
CNS-, oksalat, fosfat dsb.)
METODA FAJANS, MOHR,
VOLHARD, ELECTROMETRI)
PRINSIP REAKSI
Pembakuan AgNO3 (METODA FAJANS)
Na Cl + AgNO3
AgCl + NaNO3
Endapan putih
AgCl Ag+ + NO3- + Fluoroscein
(Suspensi putih)
Larut
AgCl +Fluoroscein + AgNO3
-
(Suspensi hijau)
(Suspensi merah)
Penentuan kadar sampel (METODA MOHR)
Cl- + AgNO3
AgCl
+
Endapan putih
2 AgNO3 + K2 CrO4
NO3-
Larut
Ag2CrO4 +
Endapan
coklat merah
2 KNO3
Larut
PRINSIP REAKSI
Pembakuan AgNO3 (METODA MOHR)
Na Cl + AgNO3
AgCl
+
Endapan putih
2 AgNO3 + K2 CrO4
NaNO3
Larut
Ag2CrO4 +
Endapan
coklat merah
2 KNO3
Larut
Penentuan kadar sampel (METODA FAJANS)
Cl- + AgNO3
AgCl
+
NO3Endapan putih
Larut
AgCl Ag+ + NO3- + Fluoroscein
+ AgNO3
(Suspensi putih)
(Suspensi hijau)
-
AgCl +Fluoroscein
(Suspensi merah)
PRINSIP REAKSI
Penentuan kadar sampel (METODA VOLHARD)
Cl- + AgNO3
AgCl
berlebih
Endapan putih
+
NO3-
Larut
disaring
AgNO3 + CNS-
kelebihan
(filtrat)
(N)
CNS- + Fe3+
AgCNS +
Endapan
putih
FeCNS2(larutan merah intensif)
NO3-
Larut
CARA ANALISA & PERHITUNGAN
AgNO3
N?
PEMBAKUAN AgNO3 (FAJANS)
(V X N)
AgNO3
9,64 mL x N
NaCl
+
= (V X N)
= 10,0 mL x 0,0998
N
AgNO3 =
N
M
AgNO3 =
0,998/9,64 = 0,998/9,64
0,1050
= 0,1050 mol/L
AgNO
3
FLUOROSCEIN
AMILUM
10,0 mL
NaCl
PERHITUNGAN
PENENTUAN KADAR SAMPEL (MOHR)
AgNO3
(V X N)
AgNO3
= (V X N)
Cl
10,50 mL x 0,1050 = 10,0 mL x NCl
NCl = 1,050 x 0,1050
MCl = 0,1103 mol/L
= 0,1103 x 35,5 g/L
K2CrO4
= 0,01103 x 35,5 g/100
mL
Cl
10,0 mL
10,0 mL
= 0,39 %
CONTOH
PENENTUAN KADAR Cl DENGAN METODA VOLHARD
Sampel infus Ringer Laktat ditentukan kadar kloridanya secara
argentometri menggunakan metoda Volhard. Pada pembaku-an
larutan AgNO3 ditimbang seksama NaCl + 290 mg, dilarutkan air
suling sampai 50,0 mL, dipipet 10,0 mL dan dititrasi dengan
larutan AgNO3 menggunakan indikator K2CrO4. Volume titran
yang diperlukan adalah 10,20 mL.
Pada penentuan kadar sampel, dipipet 10,0 mL larutan infus,
dimasukkan ke erlenmeyer 250 mL, ditambah 20,0 mL larutan
AgNO3, dikocok hingga reaksi sempurna. Suspensi disaring
dengan cara dekantasi, endapan dicuci dengan air suling
sampai bebas NO3- , filtrat dititrasi dengan larutan NH4CNS
0,1000 N menggunakan indikator larutan FeCl3 sampai warna
merah intensif. Apabila titran yang diperlukan adalah 11,50 mL,
berapa persen (b/v) kadar klorida dalam sampel infus? (BM NaCl
58,55, BA Cl 35,5)
CARA KERJA/PERHITUNGAN
CNS(0,1000N)
11,50 mL
PENENTUAN KADAR SAMPEL (VOLHARD)
(V X N)
= 20 x {0,0991X10}/10,20
AgNO
mgrek
3total
(V X N) AgNO3kelebihan
= 0,1000 x 11,50 mgrek
(V X N) AgNO3bereaksi
= 10,0 mL x NCl
1,9424 – (1,150)
= 10 x NCl
NCl
= {1,9424 - 1,150}/10
= 0,7924/10 = 0,07924
Fe3+
AgNO3
Keleb.
MCl
= 0,07924 mol/L
% Cl
= 100/1000 X {0,07924 X 35,5}
= 0,28% (g/100 mL)
CONTOH SOAL
PENENTUAN KADAR EFEDRIN HCl
Efedrin HCl dalam tablet ditentukan kadarnya secara argentometri. Papa pembakuan AgNO3 ditimbang seksama NaCl +
580 mg, dilarutkan dalam air 100,0 mL. Larutan baku primer
NaCl dipipet 10,0 mL dan dititrasi dengan larutan AgNO3 ,
indikator fluoroscein. Volume titran yang diperlukan 10,20 mL.
Pada penentuan kadar sampel, sebanyak 20 tablet sebelum
diserbuk ditimbang satu per satu untuk dihitung berat rerata
tablet. Ditimbang seksama + 0,3 g serbuk, ditambah 10 mL
air, asam asetat dan indikator bromofenol biru (bromphenol
blue), dimasukkan dalam erlenmeyer 250 mL, dititrasi dengan
AgNO3 sampai warna ungu. Titran yang diperlukan 11,00 mL.
Apabila berat rerata tablet efedrin HCL 250 mg, kadar efedrin
dalam setiap tablet sesuai Farmakope adalah 25 mg, dengan
syarat tidak kurang dari 95% dan tidak lebih dari 105%,
apakah kadar efedrin dalam sampel tablet tersebut memenuhi
syarat? (BM NaCl 58,55; BM efedrin 165,23; BM HCl 36,5; 1
CARA KERJA/PERHITUNGAN
AgNO3
N?
PEMBAKUAN AgNO3 (FAJANS)
(V X N)
= (V X N)
NaCl
AgNO3
10,20 mL x N
N
M
NaCl
+
= 10,0 mL x 0,0991
AgNO3
= 0,991/10,2 = 0,0972
AgNO3
= 0,0972 mol/L
AgNO3
FLUOROSCEIN
AMILUM
10,0 mL
ANALISA & PERHITUNGAN
PENENTUAN KADAR SAMPEL
AgNO3
Mgrek AgNO3
11,00 mL
=VxN
= 11,00 x 0,0972
= 1,0692
KESETARAAN: 0,1N X 1ml  0,0027 gram efedrin HCl
1,0692  0,0289 gram efedrin HCl
 BM efedrin/BMefedrinHCl x 0,0289 gram
p
K2CrO4
Kadar efedrin = 250/300 x p
% efedrin= {250/300 x p}/25 x 100
Cl
10,0 mL
10,0 mL
bandingkan Farmakope
METODE ARGENTOMETRI
Prinsip Kerja
Fajans
Elektro- kimia
AgNO3
AgNO3
Sampel (garam halida)
Sampel (garam halida)
7-10
Tergantung sampel
Cara titrasi
langsung
langsung
Indikator
Fluorscein
+ dekstrin
Loncatan potensial,
diamati dengan
potensiometer
Kuning hijau 
suspensi merah
-
Titran
Yang dititrasi
pH
Perubahan
warna
KESALAHAN TITRASI
DISEBABKAN OLEH:
 PEMBUATAN LARUTAN BAKU DAN PEMBACAAN SKALA BURET
KESALAHAN PENIMBANGAN, MELARUTKAN PADA SAAT
KESALAHAN PENGAMATAN END-POINT, KARENA:
PENGOCOKAN YANG KURANG KUAT
 JUMLAH INDIKATOR TIDAK TEPAT, TITRASI TERLALU CEPAT,
 ADANYA PENGARUH CAHAYA ATAU KONTAMINAN REDUKTOR LAIN
DIATASI DENGAN:
•PENGOCOKAN HARUS KUAT
•MENGELIMINASI KESALAHAN SISTEMATIK
•PENGGUNAAN INDIKATOR HARUS TEPAT, PADA SAAT END POINT
TITRASI HARUS DILAKUKAN CERMAT SAMBIL MENGAMATI
PERUBAHAN WARNA, MENGHINDARI PENGARUH CAHAYA,
MENGHINDARI KONTAMINAN TERUTAMA YANG BERASAL DARI
PELARUT (INI DAPAT DIATASI DENGAN TITRASI BLANKO)
KESALAHAN TITRASI
Metode Mohr:
-Koreksi titran
-Konsentrasi indikator K2CrO4 5.10-3 M (tersedia 0,0989 M V?)
-Titrasi dilakukan dalam suasana netral atau sedikit alkali, bila
terlalu asam kepekaan indikator menurun, bila terlalu basa akan
terbentuk AgOH atau Ag2O sebelum terbentuk endapan AgCrO4
Metode Fajans:
• Penambahan amilum atau dekstrin untuk mencegah terjadinya
penggumpalan
• Titrasi dilakukan dalam suasana netral atau sedikit alkali
(pH 7-10), diatur dengan panambahan NaHCO3 atau borax bebas
klorida atau amonium asetat berlebih
• Fluoroscein adalah indikator adsorbsi, oleh karena itu faktor
pengocokan harus diperhatikan
KOREKSI TITRAN
Tujuan:
mengetahui kelebihan titran krn konsentrasi indikator diperkecil dan menentukan warna endapan standar merah bata
Cara :
- Ukur volume titran dari hasil titrasi, misalnya 10,50 mL
- Jumlahkan dengan volume sampel yang dipipet (10,0 mL)
- Volume indikator diabaikan
- Pipet air suling sebanyak 20,5 mL
- Tambahkan indikator K2CrO4
- Titrasi dengan larutan AgNO3 sampai end point
- Volume titran (untuk koreksi) diperhitungkan terhadap
volume titran untuk titrasi sampel dan warna endapan
dijadikan acuan untuk penentuan end-point.
CONTOH SOAL
PENENTUAN KADAR Cl DENGAN METODA
MOHR
Sampel infus ditentukan kadar kloridanya secara argentometri
menggunakan metoda Mohr. Pada pembakuan, ditimbang NaCl
600,0 mg, dilarutkan dalam air suling sampai 100,0 mL, dipipet
sebanyak 10,0 mL dan dititrasi dengan larutan AgNO3, indikator
K2CrO4. Titran yang diperlukan adalah 11,50 mL.
Pada penentuan kadar sampel, dipipet 10,0 mL larutan infus,
dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL ditambah indikator
K2CrO4, dititrasi dengan larutan AgNO3 sampai terbentuk endapan
berwarna merah bata. Apabila titran yang diperlukan adalah 10,80
mL, berapa persen (b/v) kadar klorida dalam sampel infus? (BM
NaCl 58,55, BA Cl 35,5). Apabila menurut persyaratan Farmakope
kadar NaCl dalam larutan infus adalah 0,9%, tidak kurang dari
95% dan tidak lebih dari 105%, apakah kadar NaCl dalam larutan
infus tsb. memenuhi persyaratan Farmakope?.
Jawab:
N NaCl= 0,6000/58,55x1000/100 = 0,1025 grek/L
 Baku AgNO3 = (10,0X0,1025)/11,50=0,0891 N
 NaCl dalam infus  10,0 ml masukkan EM +
Aqua dest 250 ml ;
  setara dg= 10,80X0,0891 mgrek=0,9623 mmol
 Dalam 10,0 ml infus ada NaCl 0,9623 mmol=
0,9623 x 58,55 mg= 56,34 mg=0,0563 g=0,563 %
 Kadar NaCl 0,563 % < dari 0,9 % syarat
Farmakope; berarti  Tidak memenuhi syarat
Farmakope !

TERIMA
KASIH

similar documents