Mesure des Substances préoccupantes pour la

Report
CONFERENCE SGS MULTILAB ROUEN
Mesure des Substances
préoccupantes pour la santé et
l’environnement
M. Yvon Gervaise
Directeur SGS Multilab Rouen
Expert Français auprès de l’OCDE
Technopôle du Madrillet
65 rue Ettore Bugatti – BP 90014
76801 Saint Etienne du Rouvray
Tél. : 02 35 07 91 80
Fax : 02 35 07 91 25
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1
Substances émergentes, substances
préoccupantes ?
1.
Quelle est la situation aujourd’hui? ( REACH, DCE)
2.
Quelles sont les nouvelles préoccupations et
l’actualité?
3.
Quelles sont les avancées du laboratoire? Quelles
sont les nouvelles approches et méthodologies?
4.
Illustrations concrètes des retours d’expériences de
SGS MULTILAB
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2
Quel contexte aujourd’hui?
• Substances émergentes
– Directive Cadre Eau 2000/60/CE
• 33 substances prioritaires
• Atteinte du bon état des milieux en 2015, seuils qualité polluants
émergents et prioritaires
– NORMAN ( Monitoring of Emergent Polluant)
– Rhodanos AMPERES
• Analyses des Micropolluants Prioritaires et Emergents dans les
Rejets et les Eaux Superficielles
• Substances Extremement Préoccupantes
– REACH ( SVHC) liste du 28/10/2008
– Obligation d’évaluation des concentrations de substances
dans les produits
– Obligation d’information
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3
Quelques définitions
Substances prioritaires
• Définition de 33 substances par l’annexe IX de la
DCE 2000/60/CE
• Suivi par les sites de contrôle de surveillance
• Décision 2455/2001
– Émissions de 13 substances à supprimer d’ici 2015
– Émissions de 20 substances à réduire
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4
Quelques définitions
Substances émergentes
• Non incluses actuellement dans des réglementations
ni dans des programmes de surveillance
• Identifiées par la communauté scientifique
• Il s’agit de substances :
–
–
–
–
–
Hormones,
Perturbateurs endocriniens,
Médicaments,
Résidus cosmétiques,
Nouveaux pesticides.
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5
Quelques définitions
Substances extrêmement préoccupantes
SVHC selon REACH
Substances provoquant des effets graves à long
terme chez l’homme et sur l’environnement :
–
–
–
–
–
Substances Cancérigènes, Mutagènes, Reprotoxiques,
catégorie 1 et 2
Substances Persitantes, Bioaccumulables, Toxiques
Substances Très Persistantes, très Bioaccumulables
(vPvB)
Perturbateurs endocriniens
Substances dont les effets sérieux sur les humains ou
sur l’environnement ont été scientifiquement prouvés
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6
Liste des 15 substances
préoccupantes ( SVHC)
« candidates » REACH
• Liste du 28 octobre 2008
• Quelles sont ces 15 substances
candidates à autorisation (annexe XIV
REACH) ?
dites
règlement
• Pour chaque substance contenue à
>0.1% (m/m)
 Obligation d’INFORMATION
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7
Liste Candidate REACH du 28/10/08
1- Anthracène
7-Paraffines
chlorées, C10-13
8-4,4'Diaminodiphenylmethane
2-musk xylene
5-Hexabromocyclododecane
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9-Oxyde de bis(tributyletain)
8
Liste Candidate REACH du 28/10/08
6-Phthalate de bis(2 éthylhexyle)
4- Phtalate de benzyle et de butyle
3- Phthalate de dibutyle
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9
Liste Candidate REACH du
28/10/08
10-Hydrogénoarsenate de plomb
14-Dichromate de sodium
11-Pentoxyde de diarsenic
12-Trioxyde de diarsenic
15-Chlorure de cobalt (II)
13-Arséniate de triéthyle
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10
Substances Extremement
Préoccupantes et stratégie d’analyse
1. Ces substances sont contenues dans des
articles et peuvent être présentes dans
l’environnement
2. Méthodes adaptées à chaque type de matrice
3. Optimisation : méthodes multicomposés
–
Multicomposé en ICP, spéciation, GC/MS, LC/MS/MS
4. Présentation de l’état de l’art de SGS MULTILAB
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11
Stratégie d’optimisation:
Traitement échantillon commun pour
7 substances candidates REACH
• En préalable à l’analyse GC/MS
 extraction simultanée
• 7 SVHC de la liste candidate semivolatiles
– Anthracène, DBP, DEHP, BBP, HBCDD, musk xylène et
SCCP ( paraffine chlorée à chaines courtes)
• Extraction par un mélange Dichlorométhane/
Hexane
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12
Liste Candidate REACH du
28/10/08
• Methode d’analyse de ces composés par
GC/MS
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13
Dosage simultané en GC/MS
1
Anthracène
2
Musk xylène
3
Dibutyl phthalate
4
Benzyl butyl phtalate
5
Hexabromocyclododécane
et ses 3 diastéréoisomères
6
Bis 2 ethyl hexyl phtalate
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14
Dosage simultané de 7 molécules de la liste candidate
15 substances REACH en GC/MS
•Etalon interne phenanthrene deutérié
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15
Spectre de Masse
du musk xylène
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16
Analyse des chloroparaffines
15 Substances de la liste candidate REACh du 28/10/08
• Lubrifiant pour le travail des metaux
• Additif des bains du cuir
• Retardateur de flamme dans les textiles, caoutchouc,
peintures, mastics, adhésifs
• Persistantes, bioaccumulables, toxiques
• Même extraction
• Analyse par GC/MS
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17
Analyse des chloroparaffines
• Même extraction que les 6 autres
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substances semi-volatiles
• Analyse par GC/MS
• Tables d’ions spécifiques
•Ions 75, 65, 89
18
Dosage du
4,4’Diaminodiphenylmethane par
LC/MS/MS
15 Substances de la liste candidate REACh du 28/10/08
• Matières prémières pour la production du
methylendiphenyl diisocyanate pour PUR et
produit de dégradation du PUR
• Agent de durcissement pour les résines
epoxy, adhésifs
• Cancérigène catégorie 2
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19
Dosage du 4,4’Diaminodiphenylmethane
par LC/MS/MS
15 Substances de la liste candidate REACh du 28/10/08
• Extraction
• Analyse en LC/MS/MS
• Etalon interne :4,4’ methylène-bis(2-methylaniline)
4,4’ methylène-bis(2-methylaniline)
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20
Dosage par LC/MS/MS
•Colonne:
Blanc
•C18 Atlantis
• (4,6x100mmx 3µm)
•Dosage par MRM
Étalon de la gamme
•Transition 199>106
Echantillon
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MDA
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Etalon interne
21
Analyse de l’oxyde de
Bis(tributylétain)
15 Substances de la liste candidate REACh du 28/10/08
• Biocide dans les peintures anti-fouling et
autre biocide, utilisations industrielles
également
• PBT
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22
Analyse de l’oxyde de
Bis(tributylétain)
15 Substances de la liste candidate REACh du 28/10/08
• Dosage sous forme de Tibutylétain par
GC/MS
• Dérivation au Tétraéthylborate de sodium
– Reaction d’éthylation
RpSn(4-p)+(4+p)NaBEt4 (4-p)Na+(4-p)BEt3
ou p=4 et R groupement alkyl ou aryl
• Préparation : extraction en présence
tampon acétate
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23
Dosage par GC/MS du TBTO
15 Substances de la liste candidate REACh du 28/10/08
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24
Dosage par GC/MS du TBTO
15 Substances de la liste candidate REACh du 28/10/08
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25
10-11-12-13
Arsenic et composés minéraux
Substance chimique
Forme physique
Utilisation dans la vie de
tous les jours
AsO4PbH
Arséniate de plomb
Solide cristallisé
As2O3
Trioxyde d’arsenic
Solide cristallisé
As2O5
Pentoxyde d’arsenic
Poudre
• Amélioration de la
résistance à la corrosion
• Arséniate de plomb
comme pesticides
•Trioxyde d’arsenic
comme pesticides, le
traitement et conservation
des peaux dans la
tannerie
• Pentoxyde d’arsenic
comme herbicide et
défoliant
As2O3
Triéthyle Arséniate
LD50
• ASIII 14 mg/kg
• AsV 20 mg/kg
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26
10-11-12-13
Screening par Arsenic total
Dosage de Arsenic total
Arsenic et composés minéraux
Appareillage
Minéralisation
Norme analytique
four graphite
Direct
ICP-MS
Bloc chauffant + NFEN15587.2
Sol
four graphite
Eau régale NFEN 13346NFEN
ISO11466
NFENISO 15586
Déchets
four graphite
Eau régale NFEN 13346NFEN
ISO11466
NFENISO 15586
Eau régale NFEN 13346NFEN
ISO11466
NFEN ISO 17294-2
Avantage
NFENISO 15586
LQ 10ppb
NFEN ISO 17294-2
LQ 5ppb +
screening
Eau
Articles
15 substances
BLU KBA
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27
10-11-12-13
Spéciation As III, AsV
Arsenic et composés minéraux
Dosage des formes Arsenic et de ses composés inorganique pour
REACH
• Minéralisation selon la matrice attaque acide (minéralisation totale)
• S’assure de la présence de As total screening ICP AES
(NFEN ISO 11885)
• Si présence positive: la Spéciation As III et As V par couplage ICP-MS
HPLC
Echantillon
Pompe HPLC
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ICP-MS
BLU KBA
28
14-15 Dichromate de Sodium
Chlorure de Cobalt(II)
• Cr IV Méthode RoH (S)  IEC 62321
• Cr par ICP AES
• Co par ICP AES
• Na ICP AES
• Minéralisation selon matrice
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29
Substances émergentes
• La tendance aujourd’hui?
• Où les trouve-t-on?
• Revues:
– Quelles familles?
– Quelles méthodes d’analyses?
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30
La tendance aujourd’hui?
Polluants « classiques » Nouveaux polluants
HAP
Phthlates
Nonylphénols
Tributylphosphate
Phénylétains
Matrices actives:
Solvants chloré
THM
– Médicaments
– Hormones
Pesticides
Produit de dégradation
benzo(a)pyrène
BTEX
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31
Substances émergentes et méthode
Sous produit biocide
Plastifiants
• Bromate
• Bisphenol HPLC/ Fluorescence
• Bromacide
• Phthalates  GC/MS
 chromatographie ionique
• Tryphénylphosphates  GC/MS
Retardateur de flamme
Parfums
• Paraffine chloréesGC/MS
• Dosage allèrgènesGC/MS
• Polybromodiphenyl GC/MS
• Musk aromatique ( galaxonide/
tonalide)GC/MS
Antiadhérant
• Dérivés perfluorés
• PFOA PFOS  LC/MS/MS
•Musk nitrés (nitromusk / musk
xylene) GC/MS
Cosmétiques
Biocide
• Paraben  HPLC
• Triclosan
• Metyltriclosan
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Substances émergentes et méthodes
Detergent
Algues toxiques
• Anioniques
• Cyanotoxin, microcystin
• Cationiques
 HPLC
• Ethoxylé ( nonylphénol)
 GC/MS
Antioxydants
• BHA
• BHT
Anti-fouling
• Organoétain AFNOR(..)  GC/MS
• BHQ
 GC/MS
Agent Complexant
• EDTA  chromatographie ionique
• Chloropicrin  GC/MS
• Oxadixyl  GC/TSD
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Bio-terrorism
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33
Substances émergentes :
Applications pratiques
Quelques retours d’expérience analytiques de SGS MULTILAB
• Triclosan de l’influent à l’effluent
• Bisphénol A, perturbateur endocriniens
• Pesticides polaires : les molécules d’intêret, les
méthodes
• Résidus de médicaments : NSAID
• Résidus d’hormones
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34
Triclosan : entre influent et
effluent
Produit utilisé (influent) très commun : cosmétiques, dentifrices, textiles
polymères
Conservateur : numéro CE 25 trichloro-2,4,4 ’ carbanilide ou trichloran
Conditions analytiques : méthode GC / MS
• Prétraitement de l ’échantillon et dosage du triclosan et du methyltriclosan :
• Extraction, filtration, extraction liquide/liquide dans l’hexane
• Analyse en GC/MS
Triclosan
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Methyl Triclosan
35
Dosage de résidu du Triclosan
dans l’eau
Influent
et éffluent
Triclosan
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36
Triclosan : dosage
Triclosan
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37
QU’EST-CE QUE LE BISPHENOL A?
MONOMERE DE POLYCONDENSATION
(industrie des polymères)
POLYCARBONATE
RESINES EPOXY
LES DERIVES DU BISPHENOL A
BADGE : Bisphénol A diglycil éther
O
O
CH3
O
O
CH3
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BFDGE : Bisphénol F diglycil éther
Yvon Gervaise
O
O
O
O
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L’EFSA (Autorité Européenne de
Sécurité Alimentaire) ET LE
BISPHENOL A
•
Comment retrouve-t-on le Bisphénol A?
 Migration de petites quantités dans les boissons et
aliments stockés dans des contenants en polycarbonate
ou recouverts de résines époxy
•
Quel risque est associé au Bisphénol A?
 Perturbateur endocrinien = interagit avec le système
hormonal du corps humain
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39
15,00
BADGE.HCl
20,00
NODGE (mélange 3, 4, 5 et 6cycles)
BADGE
25,00
BFDGE.2H2O
Energy
30,00
BFDGE
35,00
BFDGE.2HCl
BADGE.H2O.HCl
40,00
BADGE.H2O
BADGE.2H2O
45,00
BISPHENOL A
DOSAGE DU BPA ET DE SES
DERIVES PAR
HPLC/FLUORIMETRIE
10,00
5,00
5,00
10,00
15,00
20,00
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25,00
30,00
35,00
Yvon Gervaise
40,00
Minutes
45,00
50,00
55,00
60,00
65,00
70,00
75,00
80,00
40
Substances émergentes :
Pesticides polaires
•
Triazines :
– Atrazine, terbutryne, terbutylazine,
secbumeton, desmetryn …
Atrazine
Desmetryne
Terbutylazine
Desethylatrazine
Desisopropylatrazine
– Leurs métabolites :
Desisopropylatrazine,
Desethylatrazine,
Desethylterbutylazine
•
Hier : analyse en GC/TSD
•
Existence de la norme NF EN 11264
en HPLC/UV qui devra évoluer … :
Secbumeton
 Aujourd’hui, analyse en LC/MS/MS
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41
Substances émergentes :
Strobilurines par HPLC-MS/MS
•
Strobilurines
– Azoxystrobine, Kresoxim-Methyl,
Picoxystrobine, Dimoxystrobine,…
•
Actuellement analysées en LC-MS/MS
•
Exemple d’extraction de la Dimoxystrobine
des eaux par SPE HLB Oasis :
Pic de LQ de la Dimoxystrobine à 0,002 µg/L
Dépôt de 100 mL de l’échantillon
Lavage avec Eau/MeOH
Elution avec 20 mL de MeOH
et concentration à 2 mL
Injection de 10 µL en LC-MS/MS
Structure de la Dimoxystrobine
Echantillon positif en Dimoxystrobine à 0,070 µg/L
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42
Substances émergentes :
Résidus d’anti-inflammatoires
• Ketoprofen (LC/MS)
– Extraction par SPE : Oasis
HLB 60 mg / 3 mL
Dépôt de 200 mL de l’échantillon
Elution avec du méthanol
Reconstitution dans 1,0 mL
MeOH/H2O (25/75, v/v)
Injection en LC-MS/MS
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43
Substances émergentes :
Résidus d’anti-inflammatoires
• Ibuprofen (GC/MS)
– Extraction par SPE : Oasis
HLB 60 mg / 3 mL
Dépôt de 200 mL de l’échantillon
Elution avec acétate d’éthyle
Dérivation MSTFA
Injection en GC-MS
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44
Polluants émergents : résidus d’hormones
Cas des Œstrogènes – Perturbateurs
endocriniens
Détection et mesure des Œstrogènes :
IN VIVO
IN VITRO
activité
Exposition de poissons à des
contaminants œstrogènes
mimétiques
Induction de la Vitellogénine
(biomarqueur d’exposition)
dans le plasma sanguin
Technique ELISA* pour la
détection de la Vtg
quantité
Echantillonnage d’eaux de rivière
potentiellement polluées en œstrogènes
Filtration, purification et concentration par SPE
(Solid Phase Extraction)
Technique ELISA*
pour la détection de
17β-œstradiol
Dosage en GC/MS
après dérivation
*ELISA = Enzyme-Linked Immunosorbent Assay
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45
REACH et l’écotoxicologie
évaluation PBT des substances
préoccupantes et émergentes
• Critères définissant les PBT
• Critères d’évaluation suivant tests écotoxicologiques
• Etiquetage
• Exemple chloroparrafine: molécule de la
liste des 15 substances candidates de
REACH
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46
Définition REACH
PBT (Persistant Bioaccumulative and Toxic substances)
vPvB (very Persistant and very Bioaccumalative substances)
Persistance
demi-vie eau de mer > 60 j
ou demi-vie eau douce ou estuaire > 40 j
ou demi-vie sédiments marins >180 j
ou demi-vie sédiments eau douce ou
estuaire > 120 j
ou demi-vie dans le sol > 120 j
demi-vie eau de mer > 60 j
ou demi-vie eau douce ou estuaire > 60 j
ou demi-vie sédiments marins > 180 j
ou demi-vie sédiments eau douce ou
estuaire > 180 j
ou demi-vie dans le sol > 180 j
Note :
T : toxique
Bioaccumulation
Toxicité
BCF
> 2 000
CSEO* < 0,01 mg/l
pour essai à long terme
sur organisme d’eau
douce ou marine
(*Concentration Sans
Effet Observé = NOEC)
BCF
> 5 000
ou la substance est une
MRC (Mutagène,
Reprotoxique catégorie
1 ou 2, Cancérigène
cat. 1, 2 ou 3)
Substance
PBT
vPvB
ou la substance est
révélée comme ayant
une toxicité chronique
(T, R48 ou Xn,R48)
Xn : nocif
R48 : risque d’effets graves pour la santé en cas d’exposition prolongée
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47
Danger pour l’environnement
Etiquetage des substances
Classification
Seuil / Phase de risque
Classification
CE 50  1 mg / l très toxique pour les organismes aquatiques
R 50
1  CE 50  10 toxique pour les organismes aquatiques
R 51
10  CE 50  100 nocif pour les organismes aquatiques
R 52
Non facilement biodégradable DBO5 : DCO  0,5 peut entraîner
des effets néfastes à long terme pour l’environnement aquatique
R 53
Toxique pour la flore
R 54
Toxique pour la faune
R 55
Toxique pour les organismes du sol
R 56
Toxique pour les abeilles
R 57
Peut entraîner effet néfaste à long terme pour l’environnement
R 58
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48
Danger pour l’environnement
Evaluation PBT
Le symbole de danger pour l’environnement peut-être attribué à
des substances dont les caractéristiques sont :
CE50-48h
daphnies
 1 mg/L
ou CI50-72h
algues
 1 mg/L
ou CL50-96h
poissons
 1 mg/L
et
substance non biodégradable facilement
ou Log Kow  3 (sauf si BCF expérimental  100)
Dangereux pour
l’environnement
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49
Exemples : molécules incluses dans la
liste des 15 substances candidates REACH
Chloroparaffines
Alkanes, C10-13, Chloro)
Anthracene
EC Number : 287-476-5
CAS Number 85535-84-8
EC Number : 204-371-1
CAS Number : 120-12-7
Demi-vie
Eau douce, marine, sédiments
>180 j
Sédiments 420-1250 j
Sols 125-420 j
BCF
7273 à 7816
2000 à 6000
CSEO long terme
CSEO = 0.005mg/L (Daphnies)
CSEO = 0.0015 mg/L (Algues)
Etiquetage
R50-53
R50-53
CE50 < 0.7 mg/L (Daphnies)
CE50 < 0.004 mg/L (Algues)
Non facilement biodégradable
Non facilement biodégradable
(OCDE 301C, taux ≈ 2%)
(OCDE 301C taux = 1.9%)
Log Kow = 4.4 à 8.9
Log Kow = 4.68
vPvB
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PBT
50
SGS MULTILAB de nouvelles avancées
Mesures des substances émergentes et
préoccupantes pour la santé et l’environnement
– Une capacité de réponse à la réglementation
REACH, DCE
– Un defi analytique permanent
– Une expertise reconnue et implémentée
• 21 accréditations COFRAC, BPL
• Agréments Ministères Ecologie et Santé
• Agrément au Crédit Impôt Recherche pour les années
2007 à 2009 depuis le 22 avril 2008
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51
RECHERCHE & DÉVELOPPEMENT : LE
LABORATOIRE D'ANALYSES, DE CONTRÔLES ET
D'EXPERTISE, SOURCE DE COMPÉTENCES
COMPLÉMENTAIRES POUR LES INDUSTRIELS ET
LES INSTITUTIONNELS
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SGS MULTILAB ROUEN analyse, contrôle, expertise…
-> Source de compétence complémentaire?
Un contexte -> la fiabilité et la pertinence des analyses
proposées par SGS MULTILAB associés à la qualité des
services rendus.
SGS MULTILAB ROUEN affiche de nombreuses
reconnaissances officielles :
• 20 programmes d’accréditations COFRAC (ISO 17025)
• Reconnaissance BPL
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SGS MULTILAB ROUEN analyse, contrôle, expertise…
-> Source de compétence complémentaire?
SGS MULTILAB ROUEN affiche de nombreuses reconnaissances
officielles :
• Agréments : Ministère de l’Ecologie, de l’Energie, du
Développement Durable et de l’Aménagement du territoire –
Ministère de la santé – Ministère de la Recherche – Ministère de
l’emploi, de la cohésion sociale et du logement – Ministère de
l’Economie, des Finances et de l’Industrie, Direction Générale de
la Concurrence, de la consommation et de la répression des
Fraudes
• Ainsi que de nombreux autres agréments nationaux ou
internationaux
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SGS MULTILAB ROUEN organisme agrée par le
Ministère de l’Enseignement Supérieur
Le 22 avril 2008, SGS MULTILAB ROUEN obtient l’agrément
au Crédit Impôt Recherche pour les années 2007 à 2009.
 Les dépenses pour la réalisation d’opérations de
recherche et de développement confiées à l’organisme
SGS MULTILAB Rouen pourront ouvrir droit au CIR
Cet agrément reconnaît que SGS MULTILAB Rouen
dispose de capacités pour mener des travaux de R&D
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Quelles opportunités pour les acteurs économiques?
Les activités retenues dans l’assiette du CIR correspondent à la
définition internationale des travaux de R&D qui a été établie
par le Manuel de Frascati dans le cadre de l’OCDE. Les activités
de R&D se divisent en trois catégories :
1) Les activités ayant un caractère de recherche fondamentale
2) Les activités de recherche appliquée
3) Les activités de développement expérimental
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Quelles opportunités pour les acteurs économiques?
1)
Les activités ayant un caractère de recherche fondamentale
- analyse des propriétés, des structures
- analyse des phénomènes physiques et naturels
- interprétation en vue d’organiser des faits dégagés de
cette analyse.
2)
Les activités de recherche appliquée
- trouver des solutions nouvelles
- modèle probatoire de produit, d’opération ou de
méthode.
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Quelles opportunités pour les acteurs économiques?
3)
Les activités de développement expérimental
- fournir les éléments techniques de décisions
- produire de nouveaux matériaux, dispositifs, produits,
- améliorer des procédés
COMMENT AVOIR RECOURS AU CRÉDIT IMPÔT RECHERCHE
http://www.enseignementsup-recherche.gouv.fr
Guide du CIR paru en janvier 2008
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?
SGS MULTILAB ROUEN organisme agrée par le
Ministère de l’Enseignement Supérieur
Quelles finalités?
Exemple de recherche d’un nouveau produit
 Satisfaire la performance technologique

Satisfaire de nouveaux règlements

Valider des produits innovants à partir de l’identification de
leurs caractéristiques et performances
Propriétés intrinsèques

Physico-chimiques

Écotoxicologiques

Profil nutritionnel (agro-alimentaire), nouvelle gamme de
produits
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Méthodes appropriées pour diverses substances
•
Quel type d’information?
•
a/ Structure:
– Données spectrales pour confirmer la structure des substances
mono constituants
– Méthodes Spectroscopiques possibles
• Spectrométrie UV/VIS (Spectroscopie d’absorption Ultra
Violet et Visible)
• Spectrométrie IR (Spectroscopie Infra-rouge)
• RMN (Spectroscopie de Résonance Magnétique Nucléaire)
• Spectrométrie de Masse (Formule moléculaire & structurale,
poids moléculaire)
• XRD (Diffraction Rayon X)
• XRF (Fluorescence Rayon X)
• AAS (Absorption atomique)
• AOES (Emission atomique)
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Méthodes appropriées pour diverses substances
• La spectrométrie est l’étude
des interactions entre les
radiations et la matière
• La spectrométrie est la mesure
de ces interactions.
• Les instruments qui mesurent
ces interactions sont des
spectromètres.
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Méthodes appropriées pour diverses substances
Spectrométrie UV Visible
• C’est une spectrométrie de photons dans la région UV-visible.
• Dans cette région du spectre électromagnétiques,
molécules génèrent des transitions électroniques.
les
• Les spectrophotomètres UV/visible mesurent la différence de
l’intensité de la lumière passant à travers l’échantillon et celle
du faisceau de lumière initiale ne passant pas à travers
l’échantillon.
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Méthodes appropriées pour diverses substances
Spectrométrie Infra-rouge
• Cette spectrométrie utilise la région infrarouge de spectre
électromagnétique.
• Les molécules ont des fréquences spécifiques auxquelles elles
se mettent en rotation ou en vibration correspondant à un niveau
d’énergie définie.
• La spectrométrie infrarouge offre des possibilités de mesurer
différentes vibrations de liaisons atomiques à différentes
fréquences.
• Deux types d’informations sont données
par le spectre infra-rouge :
– L’empreinte infra-rouge
– (Nombre d’ondes de 400 à 4000 cm-1)
– Caractérisation de groupes fonctionnels.
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Méthodes appropriées pour diverses substances
Spectrométrie RMN
• Spectrométrie de Résonance Magnétique Nucléaire
• Technique qui exploite les propriétés magnétiques de certains
noyaux atomiques
• La Spectrométrie RMN est applicable au noyau possédant un spin
Ethyl acetate
Ethyl acetate
NMR
NMR 1H Spectrum
13C
Spectrum
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Méthodes appropriées pour diverses substances
La spectrométrie de masse
•
La spectrométrie de masse mesure le ratio de la masse sur la
charge (m/z) de particules chargées.
•
Les spectromètres de masse sont constitués de 3 parties : une
source d’ion, un analyseur de masse et un système de détection
•
Les différentes étapes dans un spectromètre de masse sont :
– Production d’ions à partir de l’échantillon
– Séparation des ions de différentes masses
– Détection de la quantité d’ions pour chaque masse générée
– Traitement des données afin de générer le spectre de masse.
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GC-MS
Techniques analytiques pour obtenir des informations
• Recherche d’informations analytiques
Composition:
Il existe différentes techniques afin de déterminer la nature
& le pourcentage d’impuretés et d’additifs :
– Chromatographie de phase gazeuse GC
– Chromatographie de phase liquide HPLC
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Chromatographie, une méthode analytique
• Technique de séparation
• La chromatographie est une méthode de séparation
physique au cours de laquelle les composants sont
distribués en deux phases, l’une d’elle demeure stable
tandis que la deuxième est filtrée.
• La phase stable permet la séparation des analytes et
leur isolation.
GC
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HPLC
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Etude et recherche en écotoxicologie conduite
par SGS MULTILAB Rouen
Biodégradabilité d’un nouveau produit
Partie I : Essai de respiration aérobie – Méthode interne
1- Principe
2- Protocole
3- Matériel
4- Inoculum
5- Substance de référence
6- Résultats
a) Essai de biodégradabilité
b) Dosage du Carbone Organique total dans le mélange
terre-échantillon
c) Validité de l’essai
Dosage de la Flore totale à 30°C selon la norme NF EN ISO 6222
Biodégradation de la substance de référence :
7- Conclusion
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PROTOCOLE
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MATÉRIEL
Tête de mesure
Matériel
Tête de
Oxytop® OC110
mesure
Balances
Salle thermostatée
Système d'eau déminéralisée
Analyseur de Carbone
Calcimètre de Bernard
Broyeur
Flacons de 2 litres en verre (a)
Tube à essais de 35 ml (b)
Substrat inerte (gravier 0/20 rincé à l’eau
déminéralisée)
Matériel pour dénombrement bactérien (1)
Inoculum
Le sol témoin utilisé comme inoculum a été préparé par mélange d’un sol de
jardin et d’un sol forestier d’horizon de surface.
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a
b
VALIDITÉ DE L’ESSAI
Dégradationde
de lala
substance
de référence de référence
Dégradation
substance
90.0
80.0
70.0
dégradation (%)
60.0
50.0
40.0
30.0
20.0
10.0
0.0
0.0
20.0
40.0
60.0
80.0
100.0
120.0
-10.0
Temps (jours)
Série1
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Série2
Série3
140.0
160.0
180.0
SGS MULTILAB vous remercie de
votre attention
SGS MULTILAB, un partenaire de
référence pour votre développement
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Yvon Gervaise
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Yvon GERVAISE
[email protected]
www.fr.sgs.com/multilab
Directeur, SGS Multilab Rouen
Expert Français auprès de l’OCDE
65 rue Ettore Bugatti - BP 90014 - 76801 Saint Etienne du Rouvray
t 02 35 07 91 80 f 02 35 07 91 25 m 06 60 67 91 50
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