Pemurnian Garam NaCl dan Iodisasinya

Report
KELOMPOK I :
Retno sayu wiwit
Dahlia kusumaningtyas
Adi pramudianto
Ayu dwi listyowati
Renny nuri
(4301408003)
(4301408012)
(4301408019)
(4301408028)
(4301408062)
A. TUJUAN PERCOBAAN
1. Mempelajari metode rekristalisasi NaCl dengan penambahan bahan
pengikat pengotor.
2. Mengetahui metode iodisasi garam NaCl.
3. Menghitung kadar NaCl
B. LANDASAN TEORI
Rekristalisasi
merupakan
suatu
metode
yang
digunakan
untuk
memurnikan padatan. Metode rekristalisasi dilakukan berdasarkan pada
perbedaan daya larut antara zat yang dimurnikan dengan pengotor dalam suatu
pelarut tertentu. Pemurnian dengan metode rekristalisasi banyak dilakukan di
laboratorium atau industri untuk meningkatkan kualitas suatu zat/bahan. Pada
prinsipnya zat yang akan dimurnikan dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian
dipanaskan dan diuapkan kembali. Bahan pengotor yang tidak dapat dilarutkan
dapat dipisahkan dari larutan dengan cara penyaringan, sedangkan bahan
pengotor yang mudah larut akan berada dalam larutan.
Syarat pelarut dapat dipakai pada proses rekristalisasi adalah :
1. Memberikan perbedaan daya larut yang cukup besar antara zat yang
dimurnikan dengan zat pengotor.
2. Tidak meninggalkan zat pengotor pada kristal.
3. Mudah dipisahkan dari kristal.
4. Bersifat inert (tidak mudah bereaksi dengan kristal)
Jadi bahan pengikat pengotor adalah bahan atau zat yang dapat
digunakan untuk mengikat zat-zat asing yang keberadaannya tidak
dikehendaki dalam zat murni. Untuk itu perlu adanya suatu usaha yang
dilakukan untuk meningkatkan kemirnian NaCl pada garam, salah
satunya adalah dengan iodisasi.
C. Alat dan Bahan
Bahan :
Alat :
1. Garam krosok
neraca digital
2. Serbuk CaO
tungku pemanas
3. Larutan Ba(OH)2
buret 25 ml
4. Larutan (NH4)2 CO3
erlenmeyer 25 ml (3 buah)
5. HCI pekat
pipet tetes (2 buah)
6. Akuades
gelas arloji
7. Larutan KIO3 1000 ppm
gelas beker
8. Larutan HNO3 0,1 M
9. Larutan AgNO3 0,1 N
10. Kertas indikator pH universal.
D. Cara Kerja
1. Pemurnian NaCl
Dalam tahap ini dilakukan pemanasan aquades sebanyak 25 ml dalam
bekerglass sampai mendidir babarapa saat. Kemudian dimasukkan sebanyak
2,5 gr garam dapur dalam air panas sambil diaduk dan dipanaskan lagi sampai
mendidih lalu disaring. Setelah itu ditambahkan CaO 0,1 gram dan Ba(OH)2
0,05 M tetes demi tetes sampai tidat terbentuk endapan lagi. Ditambahkan
lagi kira-kira 10 ml larutan (NH4)2CO3 0,05 M tetes demi tetes sampai tidak
terbentuk endapan. Larutan dibiarkan selama 10 menit lalu disaring, dan
filtratnya dinetralkan dengan HCl encer (diuji dengan indikator universal),
larutan diuapkan sampai kering. Kemudian kristal yang diperoleh ditimbang,
disamping itu endapan pengotor yang diperoleh dikeringkan dan timbang.
2. Penetuan Kadar NaCl
Sebanyak 250 gr sampel garam dapur dilarutkan dalam 10 ml
akuades (labu takar), dipindahkan kedalam erlenmeyer kemudian
disek pH-nya, jika terlalu asam ditambah dengan NaHCO3 dan jika
terlalu basa ditambah dengan HNO3 sampai pHnya netral. Setelah
itu ditambahkan indikator K2CrO4 5% sebanyak 1ml kemidian
larutan dititrasi dengan larutan AgNO3 0,1 N sampai larutan
berwarna merah bata. Ion perak dari AgNO3 akan bereaksi dengan
ion Cl- menghasilkan endapan putih. Proses titrasi diulang sebanyak
2 kali.
3. Iodisasi NaCl
Dalam iodisasi NaCl, sebanyak 1 gram garam meja
desemprot
dengan
larutan
KIO3
secara
merata.
Perbandingan KIO3 dengan garam meja yaitu 10 ml larutan
KIO3 untuk 10 gram garam meja. Kemudian dianginanginkan lalu diuji dengan meneteskan amilum pada
sedikit garam yang telah diiodisasi. Hasil positif bila
memberikan warna biru keunguan.
E.
HASIL PENGAMATAN
Warna garam sebelum dimurnikan
: putih keruh
Bentuk kristal garam sebelum dimurnikan
: bongkahan
Warna garam setelah dimurnikan
: putih bersih
Bentuk kristal garam setelah dimurnikan
: serbuk putih halus
Volume Ba(OH)2 yang diperlukan
: 4,5 ml
Volume (NH4)2CO3 yang diperlukan
: 7,2 ml
Berat endapan pengotor hasil rekristalisasi garam
: 0,3547 gram
Berat kristal hasil rekristalisasi
: 1,7777 gram
Warna garam hasil iodisasi + amilum
: tidak ada perubahan
Kadar NaCl garam kotor
:
Kadar NaCl hasil rekristalisasi
: 67,47 mL
Data titrasi
Volume AgNO3 yang diperlukan = 4,9 mL
Normalitas AgNO3 = 0,06 N
Reaksi-reaksi pada pengikatan pengotor:
2 NaCl + CaO → Na2O + CaCl2↓
CaCl2 ↓+ BaOH → Ca(OH)2 + BaCl2↓
BaCl2↓ + (NH4)2CO3 → BaCO3 ↓+ NH4Cl
:
Analisis data
Menghitung rendemen garam dapur murni yang diperoleh
Persentase NaCl yang diperoleh = Berat NaCl murni x 100%
Berat NaCl kotor
= 1,777 g x 100%
5g
=35,54%
Menghitung kadar NaCl setelah rekristalisasi
Kadar NaCl = (V.N) AgNO3 x 58,46 x 100%
W x 1000
= (4,9 x 0,06) x 58,46 x 100%
25,49
= 67,47%
F. PEMBAHASAN
Metode pemurnian yang akan digunakan adalah dengan
rekristalisasi. Metode ini didasarkan pada perbedaan daya larut
antara zat yang dimurnikan dengan kotoran dalam suatu pelarut
tertentu. Dalam percobaan ini akan dipelajari cara memurnikan
natrium klorida yang berasal dari garam dapur dengan
menggunakan air sebagai pelarutnya. NaCl merupakan
komponen utama penyusun garam dapur. Komponen lainnya
merupakan pengotor, biasanya berasal dari ion-ion Ca2+, Mg2+,
Al3+, SO42-, I-, dan Br-. Agar daya larut antar NaCl dengan zat
pengotor cukup besar maka perlu dilakukan penambahan zatzat tertentu. Zat-zat tambahan itu akan membentuk senyawa
terutama garam yang sukar larut dalam air. Selain itu
rekristalisasi dapat dilakukan dengan cara menambahkan ion
sejenis ke dalam larutan zat yang akan dipisahkan.
Garam NaCl dilarutkan ke dalam air panas sehingga
pengotor-pengotor berupa partikel padat bisa terlepas dan
menjadi koloid dalam larutan sehingga dapat terkumpul saat
disaring. Pelarutan ini juga mengakibatkan NaCl terionisasi
dalam air. Filtrat pertama kali direkristalisasi dengan pelarut
CaO yang berfungsi memutihkan garam yang dihasilkan
nantinya karena dapat mengikat pengotor berupa Ca2+.
Selanjutnya rekristalisasi dengan Ba(OH)2 juga memiliki
fungsi yang sama dengan CaO, tetapi khusus mengikat
pengotor berupa ion Mg2+ atau Al3+. Rekristalisasi terakhir
dilakukan dengan penambahan pelarut (NH4)2CO3 yang
berguna untuk mengikat sisa-sisa zat pengotor yang mungkin
masih ada dalam larutan garam tetapi tidak bisa terikat oleh
dua pelarut sebelumnya. Zat-zat pengotor itu mungkin
berada dalam bentuk ion SO42-, I-, Br-, dll.
Dengan adanya penambahan tiga pelarut tadi, maka dapat
diasumsikan bahwa larutan garam sudah murni dan tidak
mengandung zat pengotor lagi. Zat-zat pengotor tersebut
terikat dengan pelarut sehingga tersuspensi dan dapat
dipisahkan melalui penyaringan. Penambahan HCl pada filtrat
diperlukan karena larutan garam sudah bersifat basa akibat
dari penambahan Ba(OH)2 saat rekristalisasi kedua. Diusahakan
agar larutan garam netral (pH=7). Larutan garam kemudian
didinginkan sehingga diperoleh NaCl murni dalam bentuk
serbuk karena setelah melalui pemanasan serta pelarutan
menyebabkan ikatan-ikatan antar ion dalam kisi kristal
sebagian besar putus dan tidak lagi terdapat dalam bentuk
bongkahan. Berat NaCl murni yang diperoleh setelah
pendinginan adalah sebesar 1,777 g, sehingga % rendemen
NaCl yang diperoleh sebesar 35,54%.
Pada penentuan kadar NaCl, sampel diencerkan dengan air
kemudian sampel dibuat agar pH netral dengan penambahan
asam jika larutan garam bersifat basa atau dengan penambahan
basa jika larutan garam bersifat asam. Setelah itu ditambah
dengan indikator K2CrO4. Indikator ini akan berubah warna
menjadi merah bata jika mencapai titik ekivalen. Titik ekivalen
adalah titik dimana jumlah mol AgNO3 sama dengan jumlah mol
larutan garam. Normalitas AgNO3 adalah 0,06 N. Saat titrasi
diperlukan AgNO3 sebanyak 4,9 mL. Maka dengan
menggunakan rumus mencari kadar, didapatkan kadar NaCl =
67,47%. Pada hasil titrasi juga didapatkan endapan putih pada
larutan garam karena ion perak dari AgNO3 akan bereaksi
dengan ion Cl- manghasilkan endapan AgCl.
Secara teori Sesuai SNI nomor 01-3556-2000, garam beriodium
adalah garam konsumsi yang mengandung komponen utama
NaCI 94,7%. Standar yang digunakan sebagai sumber iodium
adalah larutan kalium iodat, sehingga intensitas iodium yang
dihasilkan sebagai kalium iodat. Pada iodisasi NaCl terlebih
dahulu dibuat KIO3 0,1 M. KIO3 ini disemprotkan pada sampel
garam meja. Perbandingan volume KIO3 dengan sampel garam
yaitu 10 mL larutan KIO3 untuk 10 gram sampel garam. Setelah
diangin-anginkan, sampel garam kemudian diuji dengan
meneteskan amilum. Hasil positif memberikan perubahan warna
menjadi biru keunguan. Hal ini disebabkan metode iodometri
menggunakan pereduksi kalium iodida untuk mereduksi iodat
menjadi iodium. Namun pada percobaan yang kita lakukan tidak
dihasilkan warna biru keunguan. Hal ini kemungkinan disebabkan
adanya kesalahan pada pembuatan KIO3
G. KESIMPULAN
1. Prinsip pemurnian NaCl dengan metode rekristalisasi
adalah memisahkan NaCl dari zat-zat pengotor
berdasarkan perbedaan daya larut dalam pelarut
tertentu seperti CaO, Ba(OH)2 , (NH4)2CO3 .
2. Zat-zat pengotor yang telah terikat dalam pelarut
yang sesuai dan mengendap sehingga dapat
dipisahkan dengan NaCl melalui penyaringan.
3. Kadar NaCl dapat dihitung melalui proses titrasi
menggunakan penitran AgNO3 .
4. Didapatkan rendemen NaCl sebesar 35,54% dan kadar
NaCl sebanyak 67,47%.
5. Uji positif adanya iodisasi NaCl memberikan
perubahan warna biru keunguan
H. DAFTAR PUSTAKA
http://id.wikipedia.org/wiki/rekristalisasi
Vogel.1979.Analisis
Anorganik Kualitatif Makro dan
Semimikro.PT Kalman Media
Pustaka.Jakarta
Tim Dosen Kimia Anorganik.2010.Petunjuk Praktikum Kimia
Anorganik.Semarang:
Laboratorium
Kimia
Anorganik Jurusan Kimia
FMIPA UNNES
I. APLIKASI DALAM KEHIDUPAN SEHARI-HARI
Untuk menghindari kekurangan iodium maka dilaksanakan
program iodisasi garam dengan cara fortifikasi iodium ke
dalam garam. Garam yang dibuat dengan cara menguapkan
air laut yang secara alamiah sesungguhnya telah mengandung
iodium. Namun, sering sekali kadarnya sangat rendah
sehingga tidak layak digunakan sebagai garam konsumsi.
Iodisasi garam dilakukan dengan penambahan kalium iodat
(KIO3) sebesar 30-80 ppm (mg/kg). Untuk mendapatkan
sumbangan iodium yang cukup sekaligus mencegah
hipertensi, konsumsi garam beriodium yang dianjurkan adalah
enam gram/hari. Secara nasional, rumah tangga yang
mengonsumsi garam beriodium dengan kadar cukup (lebih
dari 30 ppm) meningkat dari 58,1% pada tahun 1996 menjadi
64,5% tahun 2000 (Data Survei Sosial Ekonomi Nasional,
2000).
Gangguan Kekurangan Iodium di Indonesia
Gangguan akibat kekurangan iodium (Gaki) yang biasa
disebut gondok endemik merupakan gangguan kesehatan
mulai dari lahir sampai dewasa. Penderita Gaki pada
umumnya berasal dari daerah pegunungan dengan tanah, air
dan tanaman yang kurang mengandung iodium. Penduduk
yang tinggal di daerah ini akibatnya mengalami kekurangan
iodium dan menderita Gaki seperti gondok dan kretin.
Pemberantasan Gaki melalui distribusi garam beriodium dan
suntikan larutan minyak beriodium belum dapat dilakukan
secara efektif. Namun penanggulangan Gaki melalui iodisasi
belum efektif dilakukan di Indonesia.
TERIMA KASIH...

similar documents