パルス中性子透過法を用いた溶接ニオブの結晶組織構造変化

Report
2012/1/6
パルス中性子透過法を用いた
溶接ニオブの結晶組織構造変化
○七海達哉1
佐藤博隆2 加美山隆1
鬼柳善明1
1. 北大院工 2. 日本原子力研究開発機構
背景・目的
Nbは、超伝導加速器の超伝導加
速空洞ユニットの材料として利用。
↓
・Taや気泡などの不純物混入。
超伝導加速空洞による主線形加速器
・加工時に施される溶接部位。
→加速器の性能が低下する可能性。
↓
Nb溶接材に含まれている不純物の検出や、
結晶組織の評価を行うことが必要。
↓
超伝導加速空洞ユニット
http://sentan.kek.jp/outline/a3.html
[研究目的]
パルス中性子透過分光法を用いて、ニオブの透過スペクトルを
測定・解析することで、結晶組織構造変化のイメージングを
行った。
パルス中性子透過実験
@J-PARC BL-10 NOBORU
B4C collimator
Moderator
256 pixel 6Li-glass detector
Neutron
飛行距離12.95 m
Sample:Nb
ニオブ多結晶試験片
ニオブ単結晶試験片
108mm
厚さ:3mm
溶接部位
厚さ:3.8から
4mm
85mm
*電子ビーム溶接
(突き合わせ)
切れ込み
加工部
直径:45mm
穴直径:5mm
厚さ:3mm
粗大結晶粒・肥大結晶粒・多結晶の中性子透過率
肥大結晶粒
溶接部位
0.9
0.85
0.95
0.9
0.85
0.8
0.8
2
2.5
3
3.5
4
Neutron Wavelength (Å)
4.5
5
0.9
0.85
0.8
0.75
0.75
0.95
(211)
Neutron Transmission
0.95
1
Neutron Transmission
1
1
Neutron Transmission
多結晶
(200)
粗大結晶粒
0.75
2
2.5
3
3.5
4
Neutron Wavelength (Å)
4.5
5
2
2.5
3
3.5
4
Neutron Wavelength (Å)
▼(211)面に関するブラッグエッジに対して、RITSコード
を使用し、結晶面間隔のイメージングを作成した。
4.5
5
(211)面に関する結晶面間隔
(Å)
1
1
0.95
0.95
Neutron Transmission
Neutron Transmission
(110)面に関する結晶粒の角度分布
0.9
0.85
0.8
0.75
0.85
0.8
0.75
0.7
0.7
3.3
3.5
3.7
3.9
4.1
4.3
4.5
4.7
3.3
Neutron Wavelength (Å)
1
3.5
3.7
Neutron Transmission
0.9
0.85
0.8
4.3
4.5
4.7
4.3
4.5
4.7
0.9
0.85
0.8
0.75
0.7
溶接部位
0.7
3.3
3.5
3.7
3.9
4.1
4.3
4.5
4.7
3.3
3.5
3.7
Neutron Wavelength (Å)
3.9
4.1
Neutron Wavelength (Å)
1
1
0.95
0.95
Neutron Transmission
Neutron Transmission
4.1
0.95
0.75
0.9
0.85
0.8
0.75
0.9
0.8
溶接周り
0.7
3.3
3.5
3.7
3.9
4.1
4.3
4.5
4.7
3.3
3.5
3.7
Neutron Wavelength (Å)
1
0.95
0.95
Neutron Transmission
1
0.9
0.8
0.75
0.7
3.3
3.5
3.7
3.9
4.1
Neutron Wavelength (Å)
3.9
4.1
4.3
4.5
4.7
Neutron Wavelength (Å)
0.85
4.3
4.5
母材
4.7
▼(110)面に関するブラッグエッジは、
最も長い波長において見られる。
→他の面の結晶粒の情報は含まれてい
ない。
0.85
0.75
0.7
Neutron Transmission
3.9
Neutron Wavelength (Å)
1
0.95
Neutron Transmission
0.9
▼溶接部位のブラッグエッジが生じる
波長において、細かいピークが見られ
た。
→結晶粒の肥大化
▼「深いピーク」
→その角度の結晶粒が多い
→最小値のプロット
により角度分布を解析
0.9
0.85
0.8
0.75
0.7
3.3
3.5
3.7
3.9
4.1
Neutron Wavelength (Å)
4.3
4.5
4.7
結晶粒の角度分布
°
17
16
15
14
13
Pixel Position
12
11
10
9
8
7
6
5
4
3
2
1
50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62
Bragg Angle (°)
この角度分布は一つのピークにのみ着目している。
→他のピークについても考慮することで、結
晶粒の角度情報を細かく見ることを検討し
ピークの定義
▼何をもってピークと定義するか
ピーク○
ピーク×
‣ピーク高さ
‣ピーク幅
‣実験値数
谷(最小値)と頂点(最大値)の間に実験値が
一つ以上あれば、ピークとした。
▼溶接部位ピクセルでの実験値
Neutron Cross Section (barn)
18
16
14
12
10
8
6
4
2
0
3.3
3.8
Neutron Wavelength (Å)
4.3
4.8
(110)面に関するピーク発生数
ピーク発生数 (本)
The Number Of Peaks
10
12
11
10
9
8
7
6
5
4
3
2
1
0
3.3679
9
7
6
5
4
3
2
1
3.7040
▼規則的な変化や、特定値への集中は見られ
なかった。
*母材では、細かいピークが見られず、ブ
ラッグエッジが生じる波長のバラつきは見ら
れない。
→溶接部位では、様々な方向の結晶
粒が存在。
4.4524
Neutron Wavelength (Å )
1目盛:0.00152741Å
λ110 = 4.6586Å
λ200 = 3.2941Å
8
Nb単結晶試験片
(110)面のピークはλ=4.659Å
の位置に生じる。
↓
このピークの
位置→結晶面間隔
高さ→モザイクネス
について、イメージングを作成
した。
(110)面に関する結晶面間隔とピーク高さ
▼結晶面間隔
(Å)
▼ピーク高さ
ピーク高さが高い→単結晶のモザイクが多い
=結晶性が悪い
ピーク高さが低い→単結晶のモザイクが少ない
=結晶性が良い
イメージング結果によるまとめ
▼多結晶試験片
溶接部位において
・結晶粒が肥大している。
・結晶粒の向きに特定の傾向がない。
・比較的多い角度をもつ結晶粒の角度が大きくばらついた。
・細かいピークの発生数に一定の傾向は見られない。
→様々な方向の結晶粒が存在していることが分かった。
・溶接による板厚方向での結晶面間隔への影響は小さい。
▼粗大結晶粒試験片
・試験片の左右において結晶面間隔が変化しており、結晶性の変化が分
かった。
・中心穴周りにおいてモザイクが多くなっており、結晶性が悪化している
ことが分かった。
パルス中性子透過実験
@J-PARC BL-10 NOBORU
B4C collimator
Moderator
256 pixel 6Li-glass detector
Neutron
飛行距離12.95 m
Sample:Nb
ブラッグ角 θ=45°
Diffracted
neutron
Transmitted
neutron
Neutron
ブラッグ角 θ=90°
Transmitted
neutron
Neutron
Diffracted
neutron
14
(200)
Neutron
ブラッグエッジ → 結晶情報(結晶面間隔など)
12
10
(211)
Transmitted
neutron
Section (barn)
Total Cross
NeutronNeutron
Transmission
ブラッグ角 θ=0°
8
6
「ブラッグの法則」
λ=2dsinθ
λ=2dhkl
4
2
0
1
2
3
4
Neutron Wavelength (Å)
5
6
ブラッグエッジと肥大結晶粒
Neutron Total Cross Section
Neutron Total Cross Section
Neutron
溶接部位
母材
結晶粒:大
→回折角:少
結晶粒:小
→回折角:多
検出器(1ピクセル)
溶接部位での結晶粒肥大化
(211)面に関する中性子透過率
1
Neutron Transmission
Neutron Transmission
1
0.95
0.9
0.85
0.95
0.9
0.85
2
2.2
2.4
2.6
2.8
3
3.2
2
2.2
Neutron Wavelength (Å)
Neutron Transmission
Neutron Transmission
2.8
3
3.2
1
0.95
0.9
0.85
0.95
0.9
溶接部位
0.85
2
2.2
2.4
2.6
2.8
3
3.2
2
2.2
Neutron Wavelength (Å)
2.4
2.6
2.8
3
3.2
Neutron Wavelength (Å)
1
Neutron Transmission
1
Neutron Transmission
2.6
Neutron Wavelength (Å)
1
0.95
0.9
0.85
2.2
2.4
2.6
2.8
0.9
溶接周り
3
3.2
2
2.2
Neutron Wavelength (Å)
2.4
2.6
2.8
3
3.2
3
3.2
Neutron Wavelength (Å)
1
Neutron Transmission
1
0.95
0.9
0.85
2
2.2
2.4
2.6
2.8
Neutron Wavelength (Å)
3
母材
3.2
▼溶接部位において見られる細かい
ピークの現れ方には、特定の傾向は
見られない。
▼溶接部位周辺では、溶接部位ほど
ではないが、細かなピークのような
ものが形成されている。
0.95
0.85
2
Neutron Transmission
2.4
0.95
0.9
0.85
2
2.2
2.4
2.6
2.8
Neutron Wavelength (Å)
▼溶接部位と推測される透過率を表
したピクセルは3列存在。
⇒実物の溶接部位よりも広い。
⇒溶接による結晶粒への影響は、
溶接部位よりも広い範囲に及ぼ
す。

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