kafmmea14p3

Report
Nagyenergiájú ionsugarakat
felhasználó analitikai technikák
Eion ~ néhány 100 keV, -több MeV
energia-tartomány.
5.-6.-7.
(2014. III.10-17-24)
8. Nagyenergiájú ionsugarak analitikai alkalmazásai (6 óra)
Az ionsugaras technikák közös jellemzői; Rutherford-visszaszórás (RBS): elméleti alapok;
kinematikai tényező; szórási hatáskeresztmetszet; energiaveszteség szilárd kondenzált
közegben; alkalmazási lehetőségek: elemek azonosítása; vastagságmérés; összetétel
vizsgálat; elemeloszlás a mélység függvényében; nehézion RBS; nem-Rutherfordvisszaszórás; ion csatornahatás (channeling); alkalmazási példák: szennyezőatom
helyzetének meghatározása; kristályhibák vizsgálata; felületi szerkezetek vizsgálata;
árnyék kónusz; csatornahatás-blokkolás; felületi relaxáció; adatom helyének vizsgálata.
Rugalmasan kilökött atomok detektálása (ERD): a mérés elve; kísérleti elrendezés; a háttér
levonás és a tömegszeparálás módszerei; alkalmazási példa. Proton indukált röntgen
emisszió (PIXE); alapelv; kísérleti elrendezés; alkalmazási példa; kvantitatív analízis.
a fejezet letöltése pdf formátumban: ionspktr.pdf
képek letöltése: ábrák 1-17, ábrák 18-34, vagy word doc.
2
Módszerek
–Rutherford-visszaszórás (Rutherford backscattering RBS).
–Ion csatornahatás (ion channeling).
–Rugalmasan kilökött atomok detektálása (elastic recoil detection, ERD).
–Proton indukált röntgen emisszió (PIXE).
–Magreakció analízis (NRA).
3
Kölcsönhatás a szilárd testtel
A nagyenergiájú ion mélyen (több μm) behatol a szilárd testbe.
Kölcsönhatás az elektronokkal és a magokkal (1. ábra).
Ionnyaláb források
-gyorsítók (lineáris, ciklotron).
-Ionsugár analízis: 30-40 éves múlt.
Gyakran egy laborban több technika egymás mellett.
Példa:
2 MeV-es He gyorsító (2. ábra).
–ion forrás,
–gyorsító,
–mágnesek, kollimátorok, energiaszeparálás után:
E
 10 3
E
–nyalábátmérő:~1-5 mm; divergencia ≤ 0. 003o
4
5
Közös előnyös tulajdonságok
–Nagy mélységi felbontás (μm).
–Mennyiségi jellemzés kémiai állapottól
független.
–Nagy elem (izotóp) érzékenység.
–Nem roncsoló eljárások.
RBS
Rutherford-visszaszórás (RBS)
Rutherford, 1911 az első szóráskísérlet.
Kísérleti elrendezés (3. ábra):
–minta, goniométer asztalon,
–detektor: Leggyakrabban félvezető (Si)
detektor.
Energiaérzékeny, a felbontása:
ΔE≈ 12 keV.
Elhelyezkedés általában: ~170o -os
helyzetben.
–feldolgozó elektronika (sok csatornás
analizátor).
6
Elméleti alapok
Ütközés a céltárgy atomjával.
Rugalmas szórás (a minta felületén elhelyezkedő atomokra, hogy a behatolással járó
energiaveszteséget ne kelljen figyelembe venni). (4. ábra)
Bombázó részecske:
M1, E0 , E1
M 2 , E2
Céltárgy:
M1  M 2
Általában :
Az ütközés következtében:
Eo  E1
K kinematikai tényező
(laboratóriumi koordináta rendszerben):


1
E1  M 22  M 12 sin 2 () 2  M 1 cos 
K


Eo 
M1  M 2


2
Ha Θ és M1 rögzített, Eo ismert akkor K (E1) mérésével M2 meghatározható.
Ez adja az elemanalízis lehetőségét.
dK
dM 2
ez szabja meg az energia felbontást.
Növekvő tömeggel csökken. Növekvő szöggel nő.
7
-σR szórási hatáskeresztmetszet:
Coulomb-kölcsönhatás esetén Rutherford-hatáskeresztmetszet, visszaszórás esetén:
 d R 


 d  Eo ,
2
 Z1Z 2e 2 
 f (, M 1 , M 2 )
 
 Eo 
Z1, Z2 az bombázó ion és a céltárgy atomjának rendszáma.
A hatáskeresztmetszettől függ a detektorba jutó ionok száma (yield).
A szórási hatáskeresztmetszet definíciója:
1 dQE,  1
 d R 



Q
d
 d  Eo , Nt
Ahol Nt = felületi atomsűrűség.
N a céltárgy atomsűrűsége, t a behatolás vastagsága,
dQ/Q a bombázó ionoknak az aránya, amely a dΩ kis
tér-szögbe szóródik Θ szög körül.
( Q a bombázó ionok száma).
Dimenziója: felület/térszög.
Mértékegysége : 1 barn/sr=10-24 cm2/sr.
8
A szokásos RBS vizsgálatok
- 2 MeV energiájú He ionokkal, vagy
-1-2 MeV energiájú protonnal.
– Nehezebb bombázó ionokkal nagyobb felbontás érhető
el (de kisebb behatolás).
– Kisebb E nagyobb érzékenység (több ion szóródik Θ
irányba, de csökken a ∆E felbontóképesség) .
A bombázó részecske energiavesztesége:
Ez határozza meg a behatolási mélységet. Ha nem a
felületen elhelyezkedő atomokat vizsgáljuk, akkor az ionok
energiájában energiaveszteséggel is számolnunk kell.
a. Magfékezés
eV
 dE 


S

n
Jellemzése Sn  
 fékezési erővel.
nm
dx

n
b. Elektronfékezés
A MeV tartományban ez dominál.
Bethe-Bloch-formula
(átlagos energiaveszteség egységnyi hosszon)
 2mv 2 
 dE  4N
2 2

Se    
vZ1Z 2e ln
m
 dx e
 I 


Se   eV
nm
v az ion sebessége,
m elektron tömege,
N céltárgy atomsűrűsége,
I=kZ 2 , k átlagos gerjesztési
9
potenciál: 10 eV.
Fékezési hatáskeresztmetszet
Az energiaveszteség jellemzésére szokásos származtatott mennyiség:
1  dE 


N  dx 
Az iontól és a céltárgy atomjától egyaránt függ.
Szokásos egysége és nagyságrendje: 1015 eVcm2.
 
Bragg-szabály az m, n atomarányú A és B vegyületre:
 Am Bn   m A  n B
ε táblázatokban (statisztikus módszer).
Energia kiszélesedés (straggling)
Az elektronfékezés statisztikus folyamat x távolság megtétele
után a kezdetben monoenergetikus ionnyaláb energiája
kiszélesedik.
A mélységi felbontás fő korlátja!
10
Elemek azonosítása
(Először vékony felületi rétegben vizsgáljuk, ahol a
behatolás miatti energiaveszteségek még nem jönnek
számításba.)
Példa (5. ábra):
θ=170o , 2,8 MeV He ionok,
A detektor ΔE felbontása: 12,5 keV
Ha Θ1 , M1 , Eo ismert, K mérésével M2 meghatározható. Si felületen Cu, Ag, Au
egyatomos réteg
Korlát: nehéz elemekre a K(M2 ) értékek közel vannak
dK
egymáshoz, azaz
kicsi.
dM 2
Az egyes elemekre jellemző csúcsok szétválása:
 dK 
M 2
E 1 Eo 
dM
2 

nagyobb kell legyen, mint a rendszer
energiafelbontó képessége.
Az energia felbontó képesség függ:
–detektor felbontóképesség,
–straggling,
–ionnyaláb energia szélessége.
A spektrumon a visszaszórt ionok energiájának
függvényében a detektorba jutó ionok száma
látható.
Mennél nagyobb a céltárgy atomjainak
tömegszáma, annál nagyobb a visszaszórt
He ionok energiája.
11
Példa a felbontásra:
79
74
- K ( Au197
,W184
)  0.0058 . ∆ E1 = 11.6 keV . Ez nem bontható fel.
-
K (Si28 , Si29 )  0.0114
. ∆ E1 = 22.8 keV. Ez felbontható.
A felbontás növelésének lehetőségei:
–A  dK  felbontás Θ-val nő.
 dM 
2 

–Nagyobb Eo. De σ csökken és a magreakciók
⁣valószínűsége nő.
–Si detektor hűtéssel a detektor felbontás javul
(δE=10 keV).
–Más detektor pl. mágneses spektrométer
(δE=1-2 keV).
–Nehezebb ionok alkalmazása (költségesebb).
A felbontás növekszik, ha M1 nő.
12
Vastagságmérés
A atomokból álló d vastagságú réteg a
B (könnyebb) hordozón. RBS spektrum
(6. ábra) . Kedvező esetben az A és B-től
származó jel szétválik (a tömeg különbözősége miatt).
A d réteg külső felületéről E1 =KEo
energiájú ionokat kapunk.
A belső felületről E’1 energiájú
ionokat kapunk . (E’1 < E1)
E  N  z
Tehát a jel ∆E szélességéből a ∆z
rétegvastagság kiszámolható.
A jellemző mélységi felbontás
Si detektor esetén: 20-30 nm.
Súrlódó beesés esetén ez
fokozható, hiszen nő a mintában
megtett út, tehát nő ∆E.
13
Összetétel vizsgálata
Azonos atomokból álló céltárgy esetén a szórt ionok ∆Y száma a ∆e
szélességű energia-csatornába. A fékezési hatáskeresztmetszet effektív
e
értéke (ε) :
 d 
Y  
 Q
 
 d Eo ,
Az A, B atomokhoz tartozó lépcsők magasságainak aránya:
 d A 


YA  d  Eo , N A  BAB

YB  d 
N B  AAB


 d  Eo ,
 
 
, vagyis a sűrűségarányok meghatározhatók a lépcső magasságok mérésével.
Példa:
YBaCuO magas hőmérsékletű szupravezető
összetétele 2 MeV energiájú He ionokkal
(7. ábra)
N Ba
N
 1.86; Cu  3.12
NY
NY
14
Elemeloszlás a mélység függvényében
Az összetétel vizsgálat során levezetett
összefüggés akkor is igaz, ha ∆Y(NA (z)) a
mélységnek függvénye. A különböző
mélységből érkező hozamértékek a
spektrumban különböző energiákon
jelennek meg. Tehát, a hozam energiafüggésének mérésével az A elem
mélységbeli eloszlása meghatározható.
Példa:
Si minta, 250 keV As implantáció,
hőkezeléssel diffúziós profil.
RBS paraméterei: Θ=170o , ∆Ω =0.4.11
msr. , Q= 1. 5 1014 ion (8. ábra)
A mért beütésszám értékekből az NAs (z)
görbe (As atomok eloszlása a mélység
függvényében) kiszámolható /a lépésmagasság számoláshoz hasonló
kifejezéssel./ (9. ábra)
15
16
A hagyományos RBS (2 MeV He) fontosabb jellemzői
–abszolút módszer, nem igényel referencia (standard) mintákat,
–gyors (~10 perc) és egyszerű,
–nem roncsoló módszer,
–mélységi eloszlást lehet mérni 10-20 nm mélységi felbontással,
–nehéz atomokra a tömeg növekedtével egyre gyengébb felbontás,
–érzékenység könnyű mátrixban nehezebb elem esetén ~10-4
(nem kiemelkedő),
könnyűelem nehezebb mátrixban esetén ~10-1 (gyenge).
A hátrányok kiküszöbölésére kidolgozott módszerek
Nehézion RBSA nehézionok alkalmazása (Li, C, O, Cl stb.) a
nehézatom a rossz felbontás hátrányt csökkenti.
 dK 
M 2
E1 Eo 
 dM 2 
Az energia szétválás különböző ionokra: 10. ábra.
17
 dK 
M 2
E1 Eo 
 dM 2 
(Az ábrán ) (dK/dM2(M2))- el arányos
mennyiség látható, valamint az, hogy
ez hogyan függ M1-től.)
Látható, hogy a nehézatomokra
lényegesen jobb a felbontás.
18
A felbontás tovább javítható más detektorral:
-gáz detektorok,
-TOF (a tömeg ismeretében, és a repülési idő
mérésével az energia meghatározható).
Példa:
25 MeV 35Cl nehézion RBS+TOF.
Látható, hogy a felbontás olyan jó, hogy az
Ag izotópok is felbonthatók (11. ábra).
19
Nem-Rutherford-visszaszórás
E He >3 MeV esetén már nemcsak Coulombkölcsönhatás, hanem rugalmas magerő
kölcsönhatás. A hatáskeresztmetszetnek
rezonancia szerkezete van. A könnyű elemek
(pl. proton, O) hatáskeresztmetszete is
(bizonyos energiákon) megnövekszik.
12. ábrán példaként O atomok szórási
hatáskeresztmetszete O atomokon történő
szórás során.
Alkalmazás könnyű elem analízis.
A protonok nem-Rutherford-szórási hatáskeresztmetszete is rezonancia szerkezetű, tehát
használható könnyűelem analízisre.
20
Példa:
YBaCuO −magas hőmérsékletű szupravezető.
1,5 MeV proton szórás O atomokon éppen a
hatáskeresztmetszet rezonancia értékénél van.
1,5 MeV-es protonokkal a nehezebb elemek
nem, de az O felbontható. (13. ábra)
(Korábban láttuk, hogy 2 MeV He ionokkal az
O tartalom nem határozható meg (7. ábra). )
21
Csatornahatás (Channeling)
Az eddigiekben amorf vagy véletlen orientációjú kristályos mintával dolgoztunk (14. a.
ábra). Ha azonban az ionnyaláb egy kristálytani sík vagy irány mentén esik az
egykristályra, drámai változás. A rácsban a kristálytani síkok mentén (14.b. ábra), és a
kitüntetett kristályirányok mentén (14.c. ábra) szabad út nyílik az ionok előtt.
Az ion ilyenkor messze eljut, csak kisszögű szórást szenved (az is fókuszáló, 15. ábra).
A csatornahatás elméleti leírása: Lindhard (1965).
22
(Számítógépes szimuláció a kísérleti
eredményekhez közelebbi adatokat szolgáltat.)
Példa:
100 keV proton Au egykristályban az <100>
irány mentén. (16. ábra).
Ez magyarázza, hogy miért csökken az RBS-ben
a kitüntetett irányok mentén érkező nyalábból
visszaszórt ionok száma.
23
Sematikus RBS spektrum látható a 17. ábrán. Azt mutatja,
hogy az energia függvényében mért beütésszám hogyan
változik a kristálytani iránytól mért szög függvényében.
A beütésszám minimális a kitüntetett irányú beesés esetén.
24
A csatornahatás további jellemzői
A felületen általában vékony amorf réteg, polírozás, oxid miatt. Ha nincs ilyen
réteg akkor is van kompenzálatlan felületi atomsor, amely a rekonstrukció
során a bulk-tól eltérő szerkezetet vesz fel. Ez nagyobb felületi hozamhoz
(yield) vezet. Ez magyarázza a felületi csúcs jelenlétét. Ezt most azért válik
láthatóvá, mert a bulk-tól származó háttér jelentősen lecsökkent.
Y
A csatornahatás jellemzésére használt mennyiség:
  ch
Yrand
a detektor által mért beütésszám (Y- hozam), a csatorna (ch) és a véletlen
(rand) irányban. A szög függvényében mért görbe minimális értéke,
χmin függ a mélységtől. Általában minimális a felületi csúcs után.
Függ az egykristály minőségétől. Egy jó egykristályban:
min  0.02  0.05
(Szögfüggés a 17.b. ábrán. ) A görbe félértékszélessége általában: Ψ 1/2 <1o
A 17.b. ábra a felület közelében lévő, nehezebb atomú helyettesítő
szennyező csúcs (ez látható a 17.a. ábrán) magasságának változását
is mutatja a szög függvényében.
25
A csatornahatás alkalmazásai
1. Szennyező helyzetének meghatározása
Általában a szennyező atomok lehetnek:
helyettesítő ötvöző vagy intersticiális ötvöző
(szennyező).
A ψ szögfüggés (χ(ψ)) mérésével eldönthető,
hogy milyen helyzetű szennyező atomokról van
szó (18. ábra).
-Helyettesítő szennyezés esetén (ha a
helyettesítő atom pozíciója azonos, és a hő
mozgás is megegyezik), a mátrix χ görbe és a
szennyező χ görbe azonos (18.a. ábra).
-Ha az oldott ötvöző atom pozíciója különbözik attól a helytől amit helyettesít, akkor az
eltérés nagyságától függ a χ görbék jellege
(18.b és c. ábrák).
26
Egy valódi mérés χ görbéje látható a 19. ábrán. Cu3Au helyettesítő ötvözetben.
Ez rendeződő ötvözet, tehát vannak pl. <100> irányú Cu és Au csatornák. A két mag
töltésének különbözősége miatt más a χ görbék félértékszélessége.
27
Intersticiális ötvözés esetén a mátrix és az
oldott szennyezőre jellemző szögfüggés
jelentősen különbözhet, attól függően, hogy a
szennyező hol helyezkedik el a rácsban. Az
eltérés jellemző a szennyező által a kristályban
elfoglalt helyre (18. d. ábra).
Ennek alapján pl. el lehet dönteni, hogy fcc
kristályban teraéderes, vagy oktaéderes
helyen van-e az ötvöző atom. A két esetben a
χ görbe alakja különböző a bombázó ionok
irányától függően (20. ábra).
28
2. Kristályhibák vizsgálata
A csatornahatás csökken, ha rendezetlenül elhelyezkedő kristályhibák (vakanciák,
intersticiálisok, diszlokációk) kerülnek a rácsba.
Példa: Si egykristály, 200 keV B ion implantáció után :
ion
( D  10 25
; T  150 C o )
2
cm
RBS spektrum véletlen és <110> irányban, besugárzás előtt és után. (21. ábra).
Kettős hatás!
Egyrészt a csatornában haladó részecskék szóródnak a besugárzás következtében
létrejövő rendezetlen tartományon (vakanciák és intersticiálisok jönnek létre). Ez a
spektrumban csúcsot eredményez. A csúcs helye összhangban van a kristályhibák
mélységi eloszlását leíró elmélettel, amit a 21. b.ábra mutat
(a kristálynak leadott energiát mutatja az ábra, ami arányos a keletkezett
kristályhibák számával).
Másrészt a hibák hatására a csatorna irányból kikerülő ionok (dechanneling) a
többi atomon szóródhatnak , a hibacsúcshoz képest mélyebben fekvőrészeken is.
Ez a hátteret növeli.
29
30
3. Könnyű atomok vizsgálata
nehezebb mátrixban
A háttér csökkenése következtében
az egyébként nem mérhető kis
jelek mérhetővé válnak.
Ez lehetőséget ad a bulk
hátteréből kiemelkedő kis jel
mérésére, azaz a nehezebb
mátrixban elhelyezkedő könnyű
atomok eloszlásának , vagy
mennyiségének vizsgálatára.
Példa a 22. ábrán.
Si felületén lévő O és C atomok
RBS jele is látszik.
31
4. Felületi szerkezetek vizsgálata
A channeling különösen alkalmas a felületi jelenségek vizsgálatára.
A vizsgálat a felületi csúcsot használja. A felületi csúcs a csatorna
irányú besugárzás esetén valóban a felületen levő atomoktól
származik, hiszen az árnyék kónuszhatás miatt a felület alatti
atomokat fedik a felületi atomok (23. ábra).
32
A felületi vizsgálatok érzékenységét tovább
növelő technika:
Csatornahatás −blokkolás (channelingblocking).
Ha a csatornahatást nem véletlenszerű
irányból mérjük, hanem egy (másik)
atomsor mögött helyezkedik el a detektor,
akkor χmin sokkal kisebb, mint az egyszerű
channeling kísérletben (24. ábra).
A háttér erősebben lecsökken. A felületi
csúcs ilyenkor még jobban kiemelkedik a
háttérből.
33
Alkalmazási példák a felületi szerkezet
vizsgálatára
A felületi kompenzálatlan atomréteg atomjai az
ideális kristályhelyhez képest elmozdulnak.
Ez a felületi rekonstrukció.
A channeling-blocking technika lehetőséget ad a
rekonstrukció során átrendeződött atomok
helyének vizsgálatára.
Példa: RBS spektrum sematikus rajza.
Felületi csúcs, térfogati szórás (bulk), szennyező
csúcs. (25. ábra).
A szög függvényében (detektor helyzete változik)
mérjük a visszaszórt hozam értékét a felületi
csúcsnak , valamint a bulknak megfelelő
energiákon. A felületi csúcs és a mátrix háttér
szögfüggésének minimuma egymástól, a különbség
általában : ∆Θ =1-2°. Az ok: a felületi
rekonstrukcióban résztvevő atomok okozta
blokkolás és a térfogati atomsor blokkolása.
∆Θ -ból a rekonstrukciós elmozdulás kiszámolható.
Adszorbeált atom (adatom) helyének mérése.
Az adatomok helye a rekonstrukcióhoz hasonló
módon határozható meg.
34
Rugalmasan kilökött atomok detektálása (ERD)
ERD könnyűatomokból álló mátrixban nehezebb elemek detektálására ideális. Nehéz
mátrixban könnyű elem esetén nehézségek: az egyébként is alacsony hozam a magas háttér
miatt nem látszik. Az ERD a könnyű elemekre kidolgozott technika.
A mérés elve a kilökött atomokat detektáljuk (26. ábra).
A laboratóriumi rendszerben, egy felületen lévő atomra felírható a kinematikai tényező:
Kinematikai tényező:
Λ=0.3-0.7
Mivel itt a detektor a φ= 00 irány közelében helyezkedik
el, a bombázó ion és a mintából kilökött atomok
egyaránt jutnak a detektorba. Általában M1 > M2 (3-20
faktor). Ezért könnyű szétválasztani a bombázó és a
kilökött atomot. A mélyebben fekvő atomokra az energia
számolásakor a fékezést is figyelembe kell venni!
35
Rutherford-szórási hatáskeresztmetszet
 Z1Z 2e 2 
 d R 

 


 d  Eo ,  Eo 
2
2
 M 1 M 2 

 f ()
 M2 
Ez szabja meg, hogy mekkora lesz a
detektorba jutó kilökött atomok száma.
Ilyenkor a kilökött atom energiája:
z 
z

E2   Eo  S i
  Sr
sin  
sin    

Az ERD-ben a kilökött atomokat
detektáljuk, a tömeg és az energia
között nincs egyszerű kapcsolat. Az ok:
ERD esetén különböző atomokat detektálunk. A hozam és az energia függ az
atomtól, valamint erősen függ a
mélységtől és fékezési erőktől. Minden
elemnek megvan a saját mélységi
skálája. Ezen belül a mélység az energia
skálán jobbról-balra nő (28. ábra). Az
átlapolások esetén nehezebb az elemek
elkülönítése. A hozama hatáskeresztmetszettől függ.
36
-A detektor előtt szokás egy nehézion szűrő fóliát elhelyezni, ami a bombázó ionokat
kiszűri. Ez egyszerűsíti a helyzetet, de további δE energiaveszteséget okoz.
Emért=Eo-δE. » Emért(z) függés meghatározható!
-A tömeg szerinti szétválogatást vagy a mélységi skála különbözősége miatt lehet
elvégezni, vagy a tömeg azonosítást is elvégző detektort kell választani (Pl. TOF).
-A koncentráció mélységfüggése a mért jel nagyságának változásából kapható meg az
RBS-hez hasonló eljárással.
Jellemző paraméterek:
Beeső nyaláb energiája: pár MeV
Detektor térszöge: ~10-3 térrad
Maximális érzékenység: ~10-4.
A koncentrációmérés pontosság: néhány %.
Háttér levonás és tömegszeparálás módszerei:
-Abszorbeáló fólia kiszűri a nehezebb részecskéket (a nagyobb fékező erő miatt).
-TOF . A tömegszeparálás a repülési idő mérésével megoldható. Két detektort
alkalmazunk, amelyek egymástól L távolságra helyezkednek el. Az első detektor pl. vékony
C fólia. Az ion átrepülésekor szekunder elektronokat vált ki. Ez egy áramdetektorral
detektálható. Ez indítja az időmérést. A második detektor pl. egy Si detektor. Ez méri az
energiát és leállítja az időmérést. Az energia és idő ismeretében a tömeg kiszámolható:
2 E 2 Et2
M 2  2
v
L
37
Alkalmazási példa :
Cu film, vékony LiOH réteg mindkét felszínén. Mérés előtt C és He implantáció.
ERD mérés 30 MeV 35Cl nyalábbal.
Detektálás : φ=0o -nál. (29. ábra).
-Könnyű elem detektálás jó energiafelbontással (Li izotópok felbonthatók!).
-Az első (F) és hátsó (B) felületről szórt atomok jól elkülönülnek.
-Az elemek mélység szerinti eloszlása a spektrumból megkapható.
38
PIXE (Proton-Induced X-Ray Emission)
A módszer elve 1-10 MeV energiájú protonnyaláb hatására a belső
héjon elektron vakancia képződik. A relaxáció során az elemre jellemző
röntgen sugárzás keletkezik (hasonlóan, mint az elektron vagy röntgen
lumineszcencia során).
Jellemzők:
-Alacsony fékeződési (bremsstrahlung) háttér. (102- 103) faktorral kisebb,
mint a hagyományos elektron gerjesztés esetén.
-Vékony minta, Z>12 esetén az elemek mennyisége 0,1-1 ppm
pontossággal mérhető.
-A kimutathatósági határ: 10-6 - 10-16 g, az elemtől függően.
-Gyors és gazdaságos (pl. 20 elem egy mintában néhány perc alatt
kimutatható). Olcsóbb, mint a hagyományos kémiai analízis.
-Mintaméret: 10-100 μg.
-Roncsolásmentes vizsgálat (pl. archeológia).
39
Kísérleti elrendezés (30. ábra)
-E proton=1-10 MeV. Nyalábátmérő: 10-50 mm². I=1-30 nA.
-Faraday-csésze méri az áramot.
-5 μm Al fólia növeli a nyaláb homogenitását (diffuser).
-A kamra anyaga alacsony Z-jű anyag (plexi, rozsdamentes acél) a röntgen
háttér csökkentésére.
-Mintaváltó.
-Si(Li) félvezető röntgen detektor. (A nyalábhoz képest 135°vagy 90°).
40
Megjegyzések:
-A Si(Li) detektorok alkalmazhatósága ~1-100 keV (31. ábra).
Látható, hogy az alacsony rendszámú elemek analíziséhez más detektort kell használni.
(KAP =kalium-ammonium-foszfát kristály, huzalos proporcionális detektor stb.)
-A detektorhoz csatlakozik a feldolgozást végző számítógéppel vezérelt sokcsatornás
analizátor.
-Ha szükséges az analízis a levegőn is elvégezhető. A nyaláb vékony fólia ablakon
kihozható. Pl. biológiai minták, vagy nagyobb tárgyak esetében.
41
Példa:
Jellegzetes PIXE spektrum.
a. Hajszál spektruma (32. ábra).
42
b. A levegőből kiszűrt por nyomelem analízise. (33. ábra).
43
Kvantitatív mérés
Vékony minta esetén:
A megmért röntgen-fotonok száma:
N
Y  N p M ( Z ) ( E p )b
SA
- Np a protonok intenzitás,
- σ(Ep) ionizációs hatáskeresztmetszet, vagy
- ω a Kα, −ill. Lα ionizációs hatásfok,
- b röntgen foton hányad, ami a detektorba jut,
- ε a detektor hatásfok,
- N/A -1 gr anyagban az atomok száma
(N Avogadro-szám, A a tömegszám)
-M (Z)/S egységnyi felülethez tartozó tömeg.
Szokásos és pontosabb a standart mintákhoz
viszonyítás. Tipikus kalibrációs görbe (34. ábra)
44

similar documents