Acoplamientos en ICP

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ACOPLAMIENTOS EN ICP
1. INTRODUCCIÓN
2. CROMATOGRAFÍA LÍQUIDA
3. CROMATOGRAFÍA DE GASES
4. ABLACIÓN LASER
ACOPLAMIENTOS EN ICP
ICP-MS:
 Mejor herramienta para la determinación elemental
 Incapacidad para reconocer las especies químicas bajo
las cuales los elementos se encuentran presentes
Toxicidad o valor nutricional
Movilidad medioambiental y persistencia
Biodisponibilidad
Volatilidad
Reactividad química
Dependen de la forma
química del elemento
presente en la muestra
AREAS DE APLICACIÓN:
Medioambiente: Hg Pb
Ciencias de los alimentos: As
Medicina y ciencias de la salud: Pt
2. CROMATOGRAFÍA DE LÍQUIDOS ACOPLADA A ICP-MS. HPLC-ICP-MS
Es el acoplamiento más sencillo
Interfase metálica
Salida de la columna directamente al nebulizador
Los analitos son disueltos en la
fase móvil líquida y separados
según su afinidad con la fase
móvil o estacionaria
Requisitos:
Transmisión cuantitativa de la interfase
Adquisición de señales transitorias
Mantener resolución
EJEMPLOS HPLC-ICP-MS
ANALISIS DE METIL MERCURIO EN AGUA POR HPLC-ICP-MS
MERCURIO: Afecta al sistema nervioso
Todas las formas de Hg son potencialmente tóxicas pero el rango de
toxicidad varía según la forma.
Hg inorgánico: vapor de Hg y Hg2+
Hg orgánico: formas alquiladas, MeHg, diMeHg
Precaución a las tranformaciones del Hg inorgánico. Bacterias
Toxicidad:
Vapor de Hg > MeHg >>> formas inorgánicas
EJEMPLOS HPLC-ICP-MS
DETERMINACIÓN DE SELENIO. MEDIOAMBIENTE Y FARMACIA
Determinación importante desde el punto de vista toxicoecológico
Funciones esenciales relevantes para la salud:
Selenoproteínas. Metabolismo de las proteinas
Compuestos de MeSe
Anticancerígenos
Tóxicos en dosis elevadas
Determinación en :
Productos farmaceúticos
Suplementos alimenticios
Aguas de consumo y productos agrícolas
EJEMPLOS HPLC-ICP-MS
DETERMINACIÓN DE ARSÉNICO
Especies medioambientales más frecuentes del As:
As (III)
Tóxica y carcinogénica
MMA, DMA, As(V)
Tóxicas
AsB (arsenobetaina)
Inocua
AsC (arsenocolina)
Inocua
Hongos capaces de metilar al
As en paredes pintadas con
arseniatos metálicos y
transformarlo en trimetil
arsina (volátil y tóxico)
Algas microscópicas que
transforman el As en
arsenobetaina y
arsenoazúcares (inocuas)
EJEMPLOS HPLC-ICP-MS
DETERMINACIÓN DE As EN ORINA
La exposición al As puede producir cáncer
Toxicidad:
Arsenito > Arseniato > ácido dimetil As > arsenobetaina
As3+
As5+
La medida de
75As
en orina mediante ICP-MS
interferencia en 40Ar35Cl
Mediante el acoplamiento HPLC-ICP-MS es posible separar el Cl
EJEMPLOS HPLC-ICP-MS
DETERMINACIÓN DE Cr EN AGUA CON CI-ICP-MS
Forma aniónica hexavalente CrO4
Forma catiónica trivalente Cr3+
2-
Tóxica
Nutriente esencial, metabolismo
de lípidos y carbohidratos
Cr3+ es la forma más estable
CrO4 2- es muy oxidante y se reduce fácilmente a Cr3+ en presencia de
ácidos o materia orgánica
Durante la recogida de muestra conviene tener cuidado para asegurar las
formas originales
CROMATOGRAFÍA IÓNICA
DERIVATIZACIÓN
Separación simultánea de un
catión y un anión es imposible
Incubación de las muestras a 40ºC con EDTA
Formación de un complejo aniónico con el Cr3+
ACOPLAMIENTOS EN ICP
1. INTRODUCCIÓN
2. CROMATOGRAFÍA LÍQUIDA
3. CROMATOGRAFÍA DE GASES
3. CROMATOGRAFÍA DE GASES ACOPLADA A ICP-MS. GC-ICP-MS
¿Cuándo usamos GC-ICP-MS?
 Compuestos orgánicos volátiles
 Detectores disponibles en GC no llegan a la sensibilidad requerida
 Se necesita información isotópica
Interfase crítica, debe ser
calentada para que la
volatilidad de los analitos se
mantenga
No se necesita
nebulizador ya que la
muestra es gaseosa
Eficiencia del 100%
Interferencias mínimas
3. CROMATOGRAFÍA DE GASES ACOPLADA A ICP-MS. GC-ICP-MS
ANÁLISIS DE AZUFRE EN GASOLINAS
AZUFRE
Implicado en el calentamiento global y lluvia ácida
Veneno en algunos procesos catalíticos en refinerías
GASOLINAS
Tienen el punto de ebullición adecuado para la
introducción en fase gas
Tº horno 250ºC
Interfase calentada a 250ºC
ACOPLAMIENTOS EN ICP
1. INTRODUCCIÓN
2. CROMATOGRAFÍA LÍQUIDA
3. CROMATOGRAFÍA DE GASES
4. ABLACIÓN LÁSER

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