جلسه چهارم

Report
‫‪LOGO‬‬
‫جلسه چهارم ‪:‬‬
‫روش ها و تجهيزات شناسايي و‬
‫آناليز نانو مواد‬
‫‪SEM‬‬
‫‪TEM‬‬
‫‪SPM‬‬
‫‪MFM‬‬
‫روشهای میکروسکوپی‬
‫آنالیزهای ساختاری و فازی‬
‫روش هاي‬
‫مشخصه يابي‬
‫نانو مواد‪:‬‬
‫روش های آنالیز عنصری‬
‫روش های آنالیز پیوندی‬
‫آنالیزهای سطحی‬
‫آنالیز خواص فیزیکی‬
‫‪AFM‬‬
‫‪STM‬‬
‫‪XRD‬‬
‫‪XRR‬‬
‫‪SAXS‬‬
‫‪XRF‬‬
‫‪AAS‬‬
‫‪ICP‬‬
‫‪RAMMAN‬‬
‫‪IRS & FT-IR‬‬
‫‪XPS‬‬
‫‪SIMS‬‬
‫‪AES‬‬
‫‪UV-VIS‬‬
‫روش هاي مشخصه يابي ميکروسکوپی يا تصويري‪:‬‬
‫مهمترين فاكتور در مطالعه نانو مواد بررسي شكل‪ ،‬ابعاد و مورفولو‍ژي اين مواد است‪ .‬اصوال می‬
‫توان از ميکروسکوپ ها به عنوان مهمترين ابزار در نانوتکنولوژی ياد نمود‪ .‬بشر از ديرباز از‬
‫ميكروسكوپ براي يزرگنمايي تصاوير استفاده مي نموده است‪ .‬اصوال از سه دسته تكنيك مختلف در‬
‫روش هاي تصويري استفاده مي گردد‪.‬‬
‫‪ )1‬استفاده از نور قدرت‍تفكيكي‍در‍حدود‍‪1‬ميكرومتر‬
‫‪ )2‬استفاده از الكترون‬
‫‪ )3‬استفاده از پروب روبشي‬
‫قدرت‍تفكيك‍باال‍در‍حدود‍‪ 1‬آنگسترم‬
‫از روش هاي نوري در مورد نانو مواد ها به ندرت استفاده مي شود دليل آن را مي توان در پايين‬
‫بودن قدرت تفكيك اين روش ها به دليل بزرگ بودن طول موج فوتون هاي نوري دانست‪ .‬از اين رو‬
‫ميكروسكوپ هاي الكتروني و پروبي بيشتر مورد استفاده قرار مي گيرند‪.‬‬
‫ميکروسکوپ های الکترونی ‪:‬‬
‫به دليل پايين بودن طول موج الكترون ها و دستيابي به قدرت تفكيك باالتر در حد‬
‫مقياس هاي اتمي ميكروسكوپ هاي الكتروني بسيار حائز اهميت مي باشند‪ .‬اصول اين‬
‫ميكروسكوپ ها در حقيقت تاباندن پرتو الكتروني در داخل محفظه خال به سطح مواد‬
‫و بررسي مشخصه يابي پرتو هاي الكتروني توليد شده از ماده است‪ .‬استفاده از محيط‬
‫خال به دليل كاهش پراكندگي پرتو الكتروني در اثر برخورد با مولكول هاي هوا می‬
‫باشد‪.‬‬
‫برهمكنش پرتو الكتروني و سطح نمونه‪:‬‬
‫بطور كلي در اثر برخورد پرتو الكتروني و سطح سيگنال هاي متفاوتي به وجود مي آيد‬
‫كه هر يك حاوي اطالعاتي از سطح نمونه مي باشد و براي كاربرد هاي مختلف مي‬
‫توان از آنها استفاده نمود‪ .‬بطور كلي سه پرتو الكترون ثانويه‪ ،‬برگشتي و عبوري‬
‫كاربرد بيشتري دارند‪:‬‬
‫از الكترون هاي برگشتي و ثانويه در ميكروسكوپ‬
‫از الكترون عبوري در ميكروسكوپ ‪TEM‬‬
‫از پرتو اشعه ‪ X‬توليد شده در روش آناليز طيف سنجي‬
‫‪SEM‬‬
‫‪EDX‬‬
‫ميکروسکوپ الکترونی روبشی ‪Scanning electron microscope‬‬
‫چنانچه‍تفنگ‍‪ FEG‬باشد‍نوع‍ميكروسكوپ ‪ FESEM‬ناميده‍مي‍‬
‫شود‪.‬‬
‫بوسيله‍ميكروسكوپ‍هاي‍‪ FESEM‬مي‍توان‍به‍قدرت‍تفكيك‬
‫‪0/4 nm‬در‍ولتاژ‍‪ 30kV‬دست‍يافت‪.‬‬
‫ويژگی ها‪:‬‬
‫بزرگنمايی و قدرت تفکيک باال‬
‫عمق ميدان باال (قدرت تصوير برداری از سطوح نا هموار‬
‫بصورت سه بعدی مانند سطوح شکست)‬
‫متالوگرافی در بزرگنمايی باال‬
‫تصاوير ‪:SEM‬‬
‫ميکروسکوپ الکترونی عبوری‬
‫‪:(TEM) Transmission electron microscope‬‬
‫تفاوت های ‪ TEM‬و ‪:SEM‬‬
‫‪ )1‬استفاده از پرتو های عبوری بجای پرتو های ثانويه و برگشتی برای تصوير‬
‫سازی‬
‫‪ )2‬ولتاژهاي كاري ‪ :‬ميكروسكوپ هاي الكتروني عبوري با ولتاژ هاي بسيار‬
‫باالتري نسبت به نوع روبشي كار مي كنند‪ .‬انواع متداول آن داراي ولتاژ هاي ‪،120‬‬
‫‪ 200‬و ‪ 300 kV‬هستند‪ .‬انواع بسيار جديد تر آن با ولتاژهاي بسيار بزرگ ‪3 MV‬‬
‫نيز براي كاربرد هاي خاص ساخته شده است‪.‬‬
‫‪ )3‬نوع نمونه هاي مورد استفاده ‪ :‬در ميكروسكوپ هاي ‪ SEM‬اندازه نمونه خيلي‬
‫مسئله مهمي نيست و معموال در حدود ‪ 1cm3‬مي باشد و نياز به آماده سازي خاصي‬
‫ندارد اما از آنجايي كه در ميكروسكوپ هاي ‪ TEM‬از الكترون هاي عبوري از نمونه‬
‫براي آشكارسازي استفاده مي گردد‪ .‬ضخامت نمونه معموال در حدود ‪50 -100 nm‬‬
‫مي باشد‪.‬‬
EM) Transmission electron ‫ميکروسکوپ الکترونی عبوری‬
microscope
‫اجزا تشکيل دهنده ميکروسکوپ ‪:TEM‬‬
‫‪.1‬‬
‫‪.2‬‬
‫‪.3‬‬
‫‪.4‬‬
‫‪.5‬‬
‫‪.6‬‬
‫تفنگ الکترونی که پرتو الکترونی را توليد خواهد کرد‪.‬‬
‫جريان الکترونی توليد شده بوسيله لنزهای متمرکز کننده به پرتو کوچک‪ ،‬نازک و منسجمی تبديل خواهد شد ‪.‬اولين لنزی که بر‬
‫سر راه جريان الکترونی قرار می گيرد تا حد زيادی تعيين کننده اندازه نقطه نورانی می باشد که تقريبا همان اندازه نهايی نقطه‬
‫نورانی خواهد بود که بر روی نمونه تابيده خواهد شد ‪.‬لنز ثانويه اغلب اندازه نقطه نورانی را بر روی نمونه تغيير خواهد داد و‬
‫آن را از يک نقطه عريض متفرق به يک پرتو نقطه نقطه تبديل خواهد کرد ‪.‬اندازه پرتو بوسيله يک ابزار متمرکز کننده تعيين‬
‫خواهد شد‪.‬‬
‫بخش ی از پرتو که از قطعه عبور کرده است بوسيله لنز شيی به صورت يک تصوير متمرکز در خواهد آمد‪.‬‬
‫روزنه ای که در محل تعيين شده ای قرار دارد به کاربر امکان می دهد تا قرارگيری منظم شده ای از اتم ها را در نمونه بازبينی‬
‫کند ‪.‬به علت اينکه يک پرتو الکترونی متمرکز شده‪ ،‬موجب خواهد شد تا انرژی زيادی بر روی نمونه در هنگام تحليل متمرکز‬
‫شود‪ ،‬مراحل خنک کردن ويژه ای با استفاده از تجهيزات گسترده ای برای اين نوع از ميکروسکوپ ها فراهم آمده است‪.‬‬
‫تصوير از ميان لنزهايی عبور کرده و بزرگنمايی می شود‪.‬‬
‫تصوير توليد شده در اين مرحله به يک صفحه فسفری برخورد کرده و نور توليد خواهد کرد‪ ،‬که اين امر به کاربر اجازه می‬
‫دهد تا تصوير را ببيند ‪.‬مناطقی از تصوير که تیره تر می باشند نشان دهنده مناطقی از جسم می باشند که تعداد الکترون‬
‫های کمتری از آن عبور کرده است که علت اين امر می تواند اين باشد که نمونه توليد شده در آن قسمت دارای ضخامت‬
‫بيشتری است و يا در آن محل متراکم تر می باشد ‪.‬قسمت های روشنتر تصوير نيز نشان دهنده نقاطی از نمونه می باشند که‬
‫تعداد الکترون های بيشتری از آن عبور کرده است‪.‬‬
‫تصاوير ميکروسکوپ ‪:TEM‬‬
‫ميکروسکوپ‍پروبی‍روبشی‍ ‪(SPM) Scanning probe‬‬
‫‪microscope‬‬
‫عالوه بر تكنيك هاي متكي به تابش الكترون براي پردازش تصوير هايي با قدرت تفكيك باال مي توان‬
‫از روش ديگري بر اساس پروب هاي روبشي استفاده نمود‪.‬‬
‫ميكروسكوپ‍نيروي‍اتمي)‪(AFM‬‬
‫ميكروسكوپ‍روبشي‍تونلي‍)‪(STM‬‬
‫‪ ‬يكي از قابليت هاي مهم اين ميكروسكوپ ها امكان‬
‫جابجايي و دستكاري در آرايش اتم هاست‪.‬‬
‫پراش اشعه ایکس ‪(XRD) X-ray diffraction‬‬
‫برای مواد با کریستال های میکرومتری روش پراش اشعه ‪X‬بمنظور تعیين ساختار کریستالی فاز های مختلف ماده به کار می رود‬
‫اما برای نانوکریستال ها با اندازه کمتر از ‪ 100nm‬اطالعات دیگری نظير اندازه دانه ها قابل استخراج است‪.‬‬
‫در این رابطه ‪ d‬فاصله بين‬
‫صفحات کریستالی‪ θ ،‬زاویه‬
‫براگ و ‪ n‬شماره طول موج ها و‬
‫‪ λ‬طول موج پرتو تابیده شده‬
‫می باشد‪.‬‬
‫‪λ=2dsinθ‬‬
LOGO
Add your company slogan
www.Win2Farsi.com

similar documents